HJT60-2000 水质 硫化物的测定 碘量法.pdf

国家环境保拍点局标
HJ/T60-2000
水质硫化物的测定
碘量法
Water quality-determination of sulfides-lodometric method
200012-07发布
2001-03-01实施
国家环境保拍总局发布
前言
为配合《污水综合排放标准》(GB8978--1996)的实施,制订本标准。
本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。
本标准为首次制订。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。
本标准由中国环境监测总蛄负责起草。
本标准由国家环境保护总局负责解释。
国家环境保护总局标准
水质硫化物的測定
HJ/T60-2000
碘量法
Water quality-determination of sulfides-lodometric method
1主内容和适用范
1.1主题内容
本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机
硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
1.2适用范围
1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
1·2.2试样体积200ml,用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时,本方法适用于含硫化物在0.40mg
以上的水和废水测定。
1-2.3共存物的干扰与消除:试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰,
悬浮物、色度、浊度及部分重金属离子也干扰测定,硫化物含量为2.00mg/L时,样品中干扰物的最高
允许含量分别为S,0330mg/L、NO2mg/L、SCN-80mg/L、Cu+2mg/L、Pb2+5mg/L和Hg21umg
;经酸化一吹气一吸收预处理后,悬浮物、色度、浊度不干扰测定,但SO3-分离不完全,会产生于扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO3,可有效消除30mg/LSO-的干扰。
2原理
在酸性条件下,硫化物与过量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸鈉溶液所消耗的
量,间接求出硫化物的含量。
3试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。
3.1盐酸(HCl):P=1.19g/ml。
3.2磷酸(H2PO):P=1.69g/rml。
3.3乙酸( CH COOH):P=1.05g/ml
3.4载气:高纯氮,纯度不低于99.99%。
3.5盐酸溶液:1+1,用盐酸(3.1)配制
3-6磷酸溶液:1+1,用磷酸(3.2)配制。
3.7乙酸溶液:1+1,用乙酸(3.3)配制
8氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1mol/L。将40g氢氧化钠〈NaOH)溶于500ml水中,冷至室温,
稀释至1000ml。
3-9乙酸锌溶液:c[Zn( CHCOO)2]=1mol/L。称取220g乙酸锌[Zn(CH3COO)22H4O],溶于水并稀
释至1000ml。
?家环境保护总局2000-12-07批准
2001-03-01实施
HJ/T60-200
3.10重铬酸钾标准溶液:c(1/6K2C2O1)=0.1000mol/L。称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾
4.9030g溶于水中,稀释至1000ml
3.11淀粉指示液:1%。称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状,再用刚煮沸水冲稀至100ml。
3.12碘化钾
3.13硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。
3.13.1配制
称取24.5g五水合硫代硫酸钠(Na2S2O2?5H2O)和0.28无水碳酸钠(Na2CO3)溶于水中,转移到
1000ml棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
3.13.2标定
于250ml碘量瓶内,加入1g碘化钾(3.12)及50ml水,加入重铬酸钾标准溶液(3.10)15.00ml,
加入盐酸溶液(3.5)5ml,密塞混匀,置暗处静置5min,用待标定的硫代硫酸钠溶液(3.13)滴定至
溶液呈淡黄色时,加入1ml淀粉指示液(3.11),继续滴定至蓝色网好消失,记录标准溶液用量,同时作
空白滴定
硫代硫酸钠浓度c(mol/L)由下式求出
15.00
(1ーレ,y×0.1
00
式中:V1ー滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用?,πml;
V2一滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量,ml
0.1000一重铬酸钾标准溶液(3.10)的浓度,mol/L
3.14硫代硫酸钠标准滴定液:c(Na2S2O3)=0.01mol/L。移取10.00ml刚标定过的硫代碗酸钠标准溶
液(3.13)于100ml棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,使用时配制。
3.15碘标准溶液:c(1/2I2)=0.1mol/L。称取12.70g碘于500ml烧杯中,加入40g碘化钾
(3.12),加适量水溶解后,转移至1000ml棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀
3-16碘标准溶液:c(1/2I2)=0.01mol/L。移取10.00ml碘标准溶液(3.15)于100ml棕色容量瓶中,
用水稀释至标线,摇匀,使用前配制
4仪器和设备
4.1酸化一吹气一吸收装置如图1所
不
4.2恒温水浴,0~100C。
3150ml或250ml碘量瓶
4.425ml或50ml棕色滴定管。
5采样和保存
采样时,先在采样瓶中加入一定量
的乙酸锌溶液,再加水样,然后滴加适量
的氢氧化钠溶液,使呈碱性并生成硫化
锌沉淀。通常情况下,每100ml水样加
0.3 mi 1 mol/L的乙酸锌溶液(3.9)和
图1碘量法测定硫化物的吹气装聲图
0.6ml1mol/L的氢氧化钠溶液(3.8),
1-500ml圆底反应瓶;2-加酸漏斗3一多孔芯.
使水样的pH值在10~12之间。遇碱性
4-150ml锥形吸收瓶,亦用作碘量瓶,直接用于碘量法渐定
水样时,应先小心滴加乙酸溶液(3.7)调
5一玻璊连接管,各接口均为标雅玻璃磨口;6一流量计
至中性,再如上操作。硫化物含量高时,可酌情多加固定剂,直至沉淀完全。水样充满后立即密塞保存,