SL 89-1994 硫化物的测定 (亚甲蓝分光光度法).pdf

中华人民共和国行业标准
硫化物的测定
(亚甲蓝分光光度法)
SL89-1994
Determination off sulfide
( Methylene blue spectrophotometric method)
总则
主题内容
本标准规定了用対氨基二甲基本胺分光光度法测定水中的硫化物
适用范围
本方法适川于硫化物含量小于1mg/L的水和废水的测定。本法最低检出浓度为0.02mg/L(Ss-),
测定上限为0.8mg/L。当采用酸化一吹气预处理法时,可进一步降低检出浓度。酌情减少取样量,测
定浓度可达4mg/L
干扰及消除
亚硫酸盐、硫代硫酸盐超过10mg/L,将影响测定。必要时,增加硫酸铁铵用量,则其允许量可达
40mg/L。亚硝酸盐达0.5mg/L时,产生干扰。其他氧化剂或还原剂亦可影响显色反应。亚铁氰化物可
生成蓝色,产生正干扰。
当水样有色、深浊、含有千扰物质时,将水样进行预处理,使硫化物分离,从而消除干扰。
2方法原理
硫离子与对氨基二甲基苯胺(NN-二甲基-对苯二胺)在含高铁离子的酸性溶液中生成亚甲蓝染料,
在波长665m处进行吸光度测定,其蓝色与水样中硫离子含量成正比。
样品的保存
由于硫离子很容易氧化,硫化氢易从水样中逸出,因此在采样时应防止曝气,并加入一定量的乙酸
锌溶液和适量氢氧化钠溶液,使呈碱性并生成
硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mL的乙酸
溶液(1/2Zn(Ac)2]=2ml/L),硫化物含量
高时,可酌情多加至沉淀完全为止。水样盛满
瓶后立即密封保存。
4仪器
中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。
4.2吹气装置见图1。
4.3分光光度计,10m比色皿
4.4比色管:50mL。
图1光度法测定硫化物的吹气装置
4.5常用实验设备。
1-500mL平底烧,装废水样用;2一流量计;3一包式
吸收管;450~-60℃恒温水浴:5分液漏斗
水利部18950501批准
1995050I实施
9-1994
5试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,实验用水为去离子水或同等纯度的水
乙酸铅棉花:称取10g乙酸铅溶于10omL水中,将脱脂棉置于溶液中浸泡0.5h后,晾干备用.
5.2磷酸溶液:I+1。
5.3乙酸锌一一乙酸钠吸收溶液:称取50g乙酸锌[Zの(CH3OOO)22H20]和12.5g乙酸钠(CH43 OONA
3H2O)溶于水中,用水稀释至100omL。若溶液浊,应过滤。
54载气:氮气(>99.9%)。
5.5无二氧化碳水:将蒸馏水煮沸15min后,加盖冷却至室温。所有实验用水均为无二氧化碳水。
5.8硫酸铁侒溶液:取25g硫酸铁铵[FeNH4(SO)212H2O]溶解于含有5mL浓硫酸的水中,稀释个
200mL。
5.7对氨基二甲基苯胺溶液:0.2%(m/V)。
称取2g?氨基二中苯胺盐酸盐(N, N-dimethyl- p-phenylenediamine或 p-arinodimethyl-ani-line)溶于
70omL水中,缓缓加入200mL浓硫酸,冷却后,用水稀释至1000mL。
5.8酸溶液:C(1/2H2SO4)=2mol/L
5.9硫代硫酸钠标准滴定溶液:C(Na2S2O3)=0.1mol/L。
称取24.8g五水仚硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O),溶于无二氧化碳水中,转移至1000L棕色容量瓶
内,稀释至标线,摇匀。并按下述方法标定其浓度
准确称取在105℃下烘烤1h的碘酸钾2份各约0.15g,分别放于250mL碘量瓶中。各加100mL纯
水,待碘酸钾溶解后,各加3g碘化钾及10mL冰乙酸在暗处静置5min。用待标定的硫代硫酸钠标准滴定
溶液滴定个溶液昰淡萸色时,加入1mL淀粉指示液(5.12)继续滴定个恰使蓝色刚褪去为止,记录硫代疏
酸钠标准滴定溶液的用量。按下式计算出硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度:
C
X35.667
式中:C一硫代硫酸钠标准滴定浴液的浓度,mol/L
W一碘酸钾的重量,g
硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积
5.10乙酸锌溶液。LZn(YH3OOO)2]-1ml/L
溶解220g乙酸锌[Z( CHAOOO)2“2H2O于水中,川水稀释至100omlL
5.11碘标准溶液:0.Imol/L(1/22)
准确称取6.400g碘于250mL烧杯中,加入20g碘化钾,加适量水溶解后,转移?1000mL棕色容量
瓶中,用水稀释个标线,摇匀。
淀粉指示液:1%(m/V)
5.13硫化钠标准贮备溶液:取一定量结晶硫化钠(Na2S9H2O)置布氏滿斗中,用水淋洗除去表面杂质
用干滤纸吸去水分后,称取7.5g溶于少量水中,转移至100oL棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀各
5.13.1标定:在250mL碘量瓶中,加入10mL乙酸锌溶液(5.10)、10.00mL待标定的硫化钠标准贮备溶
液(5.13)及20,00mL碘标准溶液(5,1),用水稀释至60mL,加入5mL硫酸溶液(5,8),加塞摇匀。在暗
处放置5nin,用硫代硫酸钊标准滴定溶液(5.9)滴定?溶液呈黄色时,加入1mL淀粉指示剂(5.12),继续
滴定个蓝色刚好消失为止,记录标准滴定液用量。同时,以10mL水代替硫化钠溶液,作空白试验。
5.13.2按下式计算硫化钠标准妒备液中所含硫化物的浓度: