稻米脂肪酸值的测定-国家粮食局标准质量中心.doc

前 言
本标准的编写规则及表述按GB/T 1.1-2000《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T 1.2-2002《标准化工作导则 第2部分:标准中规范性技术要素内容的确定方法》的要求进行编写。
本标准由中国储备粮管理总公司和国家粮食储备局成都粮食储藏科学研究所共同提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270 )归口。
本标准由中国储备粮管理总公司和国家粮食储备局成都粮食储藏科学研究所负责起草。
本标准主要起草人:何学超、高素芬、汪喜波、石恒、董德良、肖学彬、杨军、毛根武、郭道林、兰盛斌、丁建武、张华昌。
稻米脂肪酸值的测定
--脂肪酸值仪法
11 范围
本标准规定了用无水乙醇提取、脂肪酸值仪法测定稻谷、糙米、大米脂肪酸值的方法原理,使用的仪器、试剂,操作步骤及结果的表述。
本标准适用于稻谷、糙米、大米的脂肪酸值测定。
12 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 15684 谷物制品脂肪酸值测定方法
GB/T 5491 粮食、油料检验 扦样、分样法
GB/T 5497 粮食、油料检验 水分测定法
13 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
脂肪酸值 fat acidity
中和100 g干物质试样中游离脂肪酸需氢氧化钾毫克数。
14 方法原理
在一定温度条件(15 ℃~25 ℃)下以无水乙醇提取稻谷、糙米、大米中的脂肪酸,用氢氧化钾-95% 乙醇标准滴定溶液滴定,并计算脂肪酸值。
15 仪器和用具
15.1 稻谷脂肪酸值仪:带自动微量滴定管(10 mL,最小刻度值0.02 mL)、测量杯(75 mL)、试剂瓶(1000 mL),能自动识别滴定终点。
15.2 天平:感量为0.01 g。
15.3 振荡器:往返式,振荡频率为100次/min。
15.4 实验砻谷机。
15.5 锤式旋风磨。
15.6 具塞磨口锥形瓶:250 mL。
15.7 玻璃短颈漏斗。
15.8 移液管:50.0 mL、25.0 mL、20.0 mL、2.0 mL。
15.9 比色管:25 mL。
15.10 定性滤纸:中速。
15.11 容量瓶:1000 mL。
15.12 锥形瓶:150 mL。
15.13 量筒:1000 mL 、50 mL。
16 试剂
16.1 无水乙醇:A.R.。
16.2 体积分数为95 % 的乙醇:A.R.。
16.3 N,N-二甲基甲酰胺:A.R.。
16.4 百里香酚蓝:A.R.。
16.5 酚酞-95 %乙醇指示液(10 g/L):1.0 g酚酞溶于100 mL体积分数为95 % 的乙醇。
16.6 0.02 g/L百里香酚蓝指示液:准确称取百里香酚蓝0.02 g(精确至0.0001 g),用333 mL N,N-二甲基甲酰胺溶解,再用无水乙醇定容到1000 mL,混匀,置于棕色瓶中保存。
16.7 0.01 mol/L氢氧化钾-95 %乙醇标准滴定溶液
16.7.1 0.5 mol/L氢氧化钾标准储备液的配制:称取28 g氢氧化钾,置于聚乙烯容器中,先加入少量无二氧化碳蒸馏水(约20 ml)溶解,再将其稀释至1000 mL,密闭放置24 h。吸取上层清液至另一聚乙烯容器中备用。
16.7.2 0.5 mol/L氢氧化钾标准储备液的标定:称取在105 ℃烘2 h并在干燥器中冷却后的邻苯二甲酸氢钾 2.04 g(精确至0.0001 g)于150 mL锥形瓶中,加入50 mL不含二氧化碳蒸馏水溶解,滴加酚酞-95%乙醇指示液(6.5)3~5滴,用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色,以30 s不褪色为终点,记下所耗氢氧化钾标准储备液mL数(V1),同时作空白试验(不加邻苯二甲酸氢钾,同上操作),记下所耗氢氧化钾标准储备液 mL数(V0),按式(1)计算氢氧化钾标准储备液浓度。
………………………………….(1)
式(1)中:
c(KOH)── 氢氧化钾标准储备液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m ── 称取邻苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g);
1000── 换算系数;
V1 ──滴定所耗氢氧化钾标准储备液体积,单位为毫升(mL);
V0 ── 空白试验所耗氢氧化钾标准储备液体积,单位为毫升(mL);
204.22 ── 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
氢氧化钾标准储备溶液在常温下(15℃~25℃)保存时间一般不超过两个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。
16.7.3 0.02 mol/L氢氧化钾-95 %乙醇标准溶液的配制:准确移取2.0 mL已经标定好的0.5 mol/L氢氧化钾标准储备液,缓慢加入体积分数为95 %的乙醇稀释定容至50 mL,盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。
16.7.4 0.01 mol/L氢氧化钾-95 %乙醇标准滴定溶液的配制:准确移取20.0 mL已经标定好的0.5 mol/L氢氧化钾标准储备液,缓慢加入体积分数为95%的乙醇稀释定容至1000 mL,盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。
配制0.01mol/L氢氧化钾-95 %乙醇标准滴定溶液所用体积分数为95 %的乙醇应事先调成中性。具体方法为:量取20 mL 体积分数为95 %乙醇,滴加酚酞-95 %乙醇指示液(6.5)3~5滴,用0.02 mol/L氢氧化钾-95 %乙醇标准溶液(6.7.3)滴定至微红色,以30 s不褪色为终点,记下所耗0.02 mol/L氢氧化钾-95 %乙醇标准溶液mL数(Va);量取1000 mL体积分数为95 %乙醇,准确加入Vb (Vb=50×Va )mL 0.02 mol/L氢氧化钾-95 %乙醇标准溶液混合均匀即可。
17 操作步骤
17.1 扦样和分样
按GB/T 5491 粮食、油料检验 扦样、分样法执行。
17.2 试样制备
试样为稻谷时,取混合均匀样品,用实验砻谷机脱壳。取混合均匀的糙米约80 g,用锤式旋风磨粉碎,要求粉碎细度能一次性达到95 % 以上通过CQ16(相当于40目)筛,粉碎样品充分混合后(筛上、筛下的全部筛分范围样品)装入磨口瓶中备用。
试样为糙米或大米时, 取混合均匀的糙米、大米样品约80 g,粉碎过程同稻谷试样。
1:按GB/T5507检验样品粉碎细度,粉碎样品只能选用一次粉碎细度能达到要求的锤式旋风磨。
2:粉碎样品时,应按照设备说明书要求,合理调节风门大小,并控制进样量,防止和减少出料管留存样品,为避免出料管堵塞,减少磨膛发热,引起样品中脂肪酸值的变化,每粉碎10 个样品应将出料管拆下清理。
3:制备好的样品应尽快完成测定,如需较长时间存放,应存放在冰箱(4 ℃)中,全部过程不得超过24 h。
17.3 制备样水分测定
按GB/T 5497中定温定时烘干法执行。
17.4 提取
称取制备试样约10 g(精确到0.01 g)于250 mL具塞磨口锥形瓶中,并用移液管准确加入50.0 m