GBT 1508-2002 锰矿石 全铁含量的测定 重铬酸钾滴定法和邻菲罗啉分光光度法.pdf

ICS73.060.20
G吕
中华人民共和国国家标准
CB/"T'1508-2002
代替(3T15(s
锰矿石全铁含量的测定
重铬酸钾滴定法和邻菲啰晽分光光度法
Manganese ores Determination of total iron content
Potassium dichromate titrimetric method and 1, 10
phenanthroline speetrophotometric method
2002-09-11发布
2003-04-01实施
中华入
共和
国质量嗌督检验检疫总局
发布
免费标准载(www.freelsIr」需??可ト载
GB/T1508--2002
前言
在矿石总标题下包括若于独立部分,本部分是其中的一部分
本部分包括方法一重铬酸钾滴定法和方法二邻菲啰啉分光光度法。方法一在GB/T1508-1979的
基础上放奔了有汞法,而采用无汞法;方法二在技术内容上修改采用ISC)9292:1988。
方法一与GB/T1508-1979的主要变化如下:
由于求的污染,放弁了有汞法,而采用无汞法,且用中性红作指示剂
将试样分解方法改为盐酸溶解、回渣处理
方法修改采川国际标准IS()9292:1988,其主要变化如下
称样量与分取试液体积有所不同;
测定范围(质量分数)为0.10%~3
本部分由原国家治金工业局提出
本部分由治金工业信息标准研究院归口。
木部分起草单位:桂林矿产地质研究院。
本部分主要起草人:新晓珠、扬仲平、施意华
本部分所代替标的历次版本发布情况为:
GB/T1508~-1979。
GB/T15082002
锰矿石全铁含量的测定
重铬酸鉀滴定法和邻菲啰啉分光光度法
警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有美法规规定的条件
范围
本部分规定了用重铬酸钾滴定法和邻菲啰晽分光光度法测定全铁含量的原理、试剂和材料、仪器、
取制样、分析步骤、结果计算等。
本部分适用于钒含量(质量分数).02%的锰矿石和锰精矿中全铁含的測定,测定范调(质分
数):方法重铬酸钾滴定法为2.00%~25.00%?方法二邻非啰啉分光光度法为C.10%~3.0
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的
修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,豉励根据本部分达成协议的各方究是
可使闲这些文件的最新版本。凡足不注日期的引用文件·其最新版本适用于?部分
13"T2011散装锰矿石取样、制样方法
;1B/T14949.8-1994锰矿石化学分析方法有水量的测定
方法一重铬酸钾滴定法
3.1原理
试料用盐酸分解戮渣用焦酸钾熔融,浸取后用氨水将铁沉淀分离、用盐酸将沉淀溶解?加热试沒
至近沸,用二氯化锡将大部分三价铁还原,以中性红为指示剂,用三氯化钛将剩余三价铁还原至色
去并稍过量,冷却后,用重铬酸溶液氧化过量的氯化钛笙溶液垦稳定藤色、以二苯胺酸钠为指刁
剂,用重骼酸钾标准滴定溶液滴定至紫色为终点,计算全铁含量
3.2试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水
3.2.1焦硫酸钾
3.2.2氟化钠
3.2.3氢氟酸(pl.14g/mlL.)。
3.2.4盐酸(l、19g/ralI.)。
2.5磷酸(].70g/rm.)
3.-2.6氨水(0.88g/m[.)。
2.7盐酸(l十1)。
3.2.8盐酸(1+2)
3.2.9盐較(1+4)。
3.2.10盐酸(1+50)
3.2.11硫酸(1+])。
3.2.12酸(1+1)
免费标准载(www.freelsIr」需??可ト载
GB/T1508--2002
3.2.13範-混酸:将150m[.硫酸(l.84gmL)缓慢加入50ml.水中,冷却后加入150ml.酸
.2.5),用水稀释至160nuL,混匀
3.2.14氨水(159)
3.2.15过氧化氧(体积分数为39)。
3.-2.16二氯化锡溶液(100g/1.):称収10g二氯化錫(SnC?2H.(),加入20m!.盐酸:3,2、1).加热
溶解,冷后用水稀释至00m.,混匀
3.2.17氯化钛溶液1+3):取10mLミ氯化钛溶液(15メ~20)、加入30ml,盐酸(3.2.8)?混写
3-2.18重铬酸钾标准滴定溶液
2.18.1溶液甲c(1/6KCr())=0,05molI]:称取2.451?7g预先在150于燥2h并置于千爍器
中冷却至室温的基湘重铬酸钾于300ml.烧坏中,加入10mnl.水溶解?移入1:)nl!.容瓶中,用水
释至刻度,泥匀,此溶液1mI,相1于0.002792g鉄。
3.2.18-2溶液乙Lc(1/6K,Cr,O)-)ー0.02mol/1.]:称取0.9807g先在150(干燥2k并凿于“器
中冷却至温的基准重铬酸钾于300mtl.烧怀中.加入10mL.水溶解,移入10(:0mul.容量瓶中.用水
稀释刻度、混匀,此溶液1m[.相当于Q.001117g铁。
3.2.19鉄标准溶液:称取1.00g高纯金属铁(99.9%)或1.4300g预先在105~110(千燥2h
并置于干燥器中冷即至室潟的髙纯三氧化二铁(99.99)于200m.烧杯中、加人mL盐酸(3.2.7)
低温加热溶解冷却后移人1000m!.容量瓶中,用水稀释至剡度,混匀,此溶液1m.相当于1ng鉄。
3.-2-20中性红指示剂溶液く1g/L)。
2.21二苯胺碱酸钠指示剂溶液(2g/1)。
3.3仪器
分折中用通常的实验室仪器。
3.4取制样
按照(/T201と规定进行取制样、试样应通过0.080Dm筛孔。
5分析步骤
3.5.1试料量
按表1称取风干试料,精确至0.0001g
时称取风干试料,按GB/T14949.8-1994测定湿存水含量。
表1
全铁含量(质址分数)/%
试料量g
10.G.-25,(10
3.5.2空白试验
移取10.00nL.铁标准溶液(3.2.19),随同试料进行空白试验
3.5.3测定
3.5.3.1将试料(3.5.1)置于20mL烧杯中,以水润湿?加人15rnI.酸(3.2.4),盖上表罪·低混
热至大部分样品溶解,加人30m.~4m.水,用加有少量纸浆的中速滷纸过滤?用热盐酸(3.2.1)
热水洗烧杯,并各洗沉淀4次5次,滤液及洗液收集于300mlL烧怀屮·蹈作主液
将滤纸迕残渣移入铂坩埚中,低温碳化,灰化,于609C~700C灼烧,冷却,以水润湿、加川入3
4滴硫酸(3.2.11),5mL.…6mL氮氟酸(3.2.3),缓慢蒸发全冒尽二氧化硫自烟,加人2g低硫酸钾
(3.2.1)、加盖于659(~700(熔融至透明,冷却后将坩置于主液中加热浸取,相水洗出?埚:潏
滴~2滴过氧化氢(3.2.15),混匀,滴加氨水(3.2.6)至氢氧化帙沉淀完全并过量mI.加热至沸、取
待沉淀静置下来后用快速滤