GBT 4689.17-1984 皮革 含氮量和皮质的测定 滴定法.pdf

中华人民共和国国家标准
UDC675:543.846
皮革一含氮量和“皮质”的
测定一滴定法
GB4689.17-84
Leat her-determtnation of nitrogen
content and hide subst
-Tltrimtrlc method
本标准规定了测定皮革含瓠量和“皮质”的方法一滴定法,适用于用各种鞣制方法制成的各种类
型的皮革
从含弧量来测定“皮质”是根据司古达( S chrome)和派司勒( P amsler)所获得的结果,即:无
油脂和灰分的各种动物皮的干物质,其含氮量略有不同,但某些动物的含氮量实际上是个常数。
本标准等效采用国际标准ISO5397~-1984《皮革一含氮量和“皮质”的测定一滴定法》。
注:其他含氮物质(如:某些固定剂合成鞣剂,阳离子加脂剂和染料)会使“皮质”的数值失真。如有这些材料
存在,就不可能获得准确的“皮质”量。
定义
皮质:是由含氮量乘以因数5,62计算而得。
2原理
用凯氏定氮法消解一部分样品。用普通的方法将游离氨蒸出。用硫酸或盐酸滴定氮的含量。
试剂
在分析过程中所用的试剂是指分析纯试;所用的水应是蒸馏水或与蒸馏水同等纯度的水
发烟硫酸:7%(m/m)的游离SO3或98%(m/m)的硫酸。
8.2催化剂混合物
凡能较大地嬸短消解时间的任何合适的催化剂混合物都可使用。下列所示的就是这些催化剂混合
物
100mg无水硫酸铜、6~8g无水硫酸钾。
b.10g西、25g无水硫酸铜、350g无水硫酸钾。
催化剂原材料的制备(最好用球磨混合),使用时催化剂与试样重量之比约为5g:3g。
3碉酸:无碉酸盐的饱和水溶液,如果可能加入合适的指示剂,例如,在1L中可加人下列混
合指示剂容液2m1:在95%乙醇中,加人0.06%甲基红和0.04%次甲基蓝。
8.4氢氧化钠:35%溶液。
3.50.5N硫酸标准溶液或0.5N盐酸标准溶液。
8.6酚酞:1%乙醇溶液(乙醇:水=1.1)。
4仪船
试验室一殷仪器和特殊仪器。
1凯氏烧瓶:230~300mI。
国家标准局1984-10-08发布
1985-05-01实施
GB4889.17-84
4.2合适的蕊馏仪器。
4.3滴定管。
取样
5.1整张革:如有关双方无其他取样的协议,可按GB4689,3-84《皮革一取样一批样的取样数
量》的规定从批样中抽取样品。按GB4689.1-84《皮革一试验室样品一部位和标志》的规定从样
块上切取试样。
其他:根据要求可按有关规定或合同进行取样
6操作方法
6.1称拌
称取3g磨碎的试样(铬鞣革2g),精确到0.001g。按GB4689,11-84《皮革一化学试验样品
的制备》的规定制备,放在一个小的称瓶中,并将它定量地转移到凯氏烧瓶(4.1)里。
6.2测定
加入30ml硫酸(3.1)和约5g催化剂混合物(3.2)到装有试样(6.1)的凯氏烧瓶里,然后加热
到沸腾;开始用低火焰以后用较大的火焰,直到全部碳氧化后再加热1b。如果使用外来蒸汽,那么
要使消解物冷却后再用50m1左右的水进行稀释。再冷却后转移到蒸馏烧瓶中(见4.2)。用水洗涤凯氏
烧瓶两次,加人几滴酚酞溶液(3.6),用过量的氢氧化钠(3.4)(约70m1)使溶液呈碱性,然后用
水蒸气蒸馏。如果是在700ml凯氏烧瓶中进行消解的,冷却后可用250ml水进行稀释,加入几片防暴沸
材料和几滴酚酞容液,再加过量(约70ml)氢氧化钠溶液使呈碱性。用一玻璃管弯曲二次与垂直的
冷凝管相接,最好加上一个防滅头。
将氨用水蒸气熬馏到盛有100ml饱和研酸和指示剂溶液(3,3)的接受器中。冷凝管要浸在硼酸
溶液里。蒸出来的氨使指示剂变绿色。
获得150~20m!蒸馏液后,停止蒎馏。在完成蒸馏之前,放低接受器的位置,使冷凝管末端不再
浸在溶液里。再蒸馏约3min,用水洗涤冷凝管的末端。
用硫酸或盐酸溶液(3.5)滴定氨到pH为4,6。当使用指示剂(3.3)时,应滴定到第一次稳定的
淡粉红色。
测定应做平行双份。
8.3空白试验
同时,用同样测定步骤进行空白试验。
结果的表示
7.1计算
7.1.1氮百分含量按式(1)计算
氮(%)V(
ーVo)×0.014
100…(1)
式中:V-一硫酸或盐酸标准溶液当量浓度;
ー一滴定试样消耗的硫酸或盐酸标准溶液体积,ml
滴定空白消耗的硫酸戜盐酸标准溶液体釈,ml
采用说明:
)计算公式表示方式进行了修改。
GB4689.17-84
试样质量,g
0.014一每喜克当量氮的克数。
如果符合7.2条规定的重复性的要求,其结果应是平行双份的平均值,保留一位小数
1.2“皮质”(H)以重量百分数表示,按式(2)计算
H(%)=5,62×(%)………
(2)
结果应按绝干换算
7,2重复性
同一操作者在同一试验室平行双份的误差不得超过样品原始重量的0.1%
8操作注意项
8.1用上述试样的重量和用3.5条规定的酸进行滴定,终点非常清晰敏锐。
8,2测定也可用0.5g的革样,称重准确到0,000g,并用15~20m』浓的或发烟硫酸(3.1)以及
5g纖化剂(3.2),用3,5条规定的1/5浓度的酸来滴定氨。
8试验报告
试验报告应包括以下特殊情况的说明
是否采用本标准
b.试样标志应完整」
试验结果和所使用的方法
记录在测定中任何非一般性的特点y
提出任何非本标准规定的操作,或是采用标准中的参考说明或是自选方法。
附加说明:
本标准由中华人民共和国轻工业部提出,由轻工业部毛皮制革工业科学研究所归ロ。
本标准由轻工业部毛皮制革工业科学研究所负责起草。
本标准主要起草人黄以祥。
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