高纯度天然番茄红素中二氯甲烷溶剂脱除工艺的研究.pdf

试验究
中国食品添加剂
China Food Additiyes
高纯度天然番茄红素中
氯甲烷溶剂脱除工艺的研究
屠金萍,孙晓霞,吕红萍,许新徳
(浙江医药股份有限公同新昌制药厂,新昌312500)
摘要:以乙酸异丁酯为溶剂,对高纯度天然番茄红素中二氯甲烷的脱除方法进行了初步探究。以二氯
甲烷的残留量、天然番茄红素的含量及收率为主要指标,采用单因素变量法,对乙酸异丁酯的使用量、搅拌
时间、搅拌温度、乙醇浓度、乙醇使用量、精制搅拌时间等6个因素进行考察。实验结果表明:50倍(w/w
乙酸异丁酯溶解番茄红素,在80℃下搅拌回流3h,再经真空回收溶剂,加人无水乙醇在75℃下保温精制2h,
缓慢冷却结晶2h,这一方案对番茄红素中的二氯甲烷具有很好的脱除效果且在保证天然番茄红素高纯度的同
时有较好的收率。
关键词:天然番茄红素;二氯甲烷;脱除;含量;收率
中图分类号:T202.3文就标识码:A文章编号:1006-2513(2010)02-0131-03
Study on the processing of removing dichloromethane
from natural lycopene
TU Jin-ping, SUN Xiao-xia, LU Hong-ping, XU Xin-de
Zhejiang Medicine Co., Ltd., Xinchang Pharmaceutical Factory, Xinchang 312500
Abstract The optimal technology to remove dichloromethane from natural lycopene with isobutyl acetate was investi
ted. With the solvent residues concenrate and content as well as recovery of fna product as indexes, factors including
amount of isobutyl acetate, stirring time, emperaue, ethanol concentration and volume, refining time were analyzed
with single facor analysis method. At last he optimal processes to remove dichloromethane from natural lycopene, in
which natual lyco ene cystal was is led in 50 mes bu l acate(/w at the temperature of 80 for 3hr, af-
ter distillating of the slent, a rous ethanol wh volume of 1 imes(/w)was added and then refined at or
2.0 hr followed crystallized ring creasing the emperature slowly, were obtained. Good effects in the removing
harmful solvents and high purity as well as nice recovery could be gained in the processes
Key words: natural lycopene; dichloromethane; removing; purity; recovery
番茄红素是一种脂溶性不饱和碳氢化合物,广阔的市场。番茄红素的制备方法有溶剂萃取
是类胡萝卜素的一种,具有很强的抗氧化作用,法、化学合成法、生物发酵法等,国内以溶剂萃
能猝灭体内的自由基和单线态氧,具有防治肿瘤取法为主。通过化学合成法和生物发酵所得的
和心血管疾病,以及延缓衰老等许多优越的生理番茄红素的含量较低,一般也要通过有机溶剂萃
功能-2。在医药业、保健品及化妆品中也具有取结晶才能提高其纯度。在所有溶剂中二氯甲烷
收稿日期:2009-08-19
作者简介:屠金萍,(1986-),女,本科,研究方向为功能性食品添加剂。
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万方数据
史国食添加剂试验研究
对番茄红素具有较好的溶解度和提取效果,且由
于其成本低、易回收等优点,所以其在制备高纯2实验方法
度番茄红素时经常得以应用。虽然利用二氯甲烷
1天然番茄红素中二氯甲烷的脱除
能制得较高纯度的天然番茄红素,但此方法制得
称取一定量的天然番茄红素,加入一定体积
的高纯度天然番茄红素中二氯甲烷的残留量严重的乙酸异丁酯,在一定温度下保温搅拌一定时间
超标。
后经旋转蒸发仪将乙酸异丁酯完全脱干,经真空
二氯甲烷作为一种有毒溶剂,因具有损害人干燥箱干燥后取样测其含有的二氯甲烷及乙酸异
体造血功能、少红血球等危害被严格限制。尤丁浓度。考察乙酸异丁的使用量、搅拌时
其是欧美市场,对二氯甲烷的残留量已制定相关间、搅拌温度对二氯甲烷脱除效果的影响。
的法规,虽然ICH中其限度为6ov4g,但在食2.2脱除二氯甲烷后天然番茄红素纯度的提高
品界提出了更为苛刻的要求,往往要求不得检
番茄红素是脂溶性色素,难溶于强极性溶
出。这些法规无疑成为了我国高含量天然番茄红剂,考虑到此工艺为最后步骤,对所用的溶剂的
素出口的贸易壁垒,使我们无法进军欧美市场
°要求比较严,我们采用乙醇对已脱除了二氯甲烷
因此寻找一种简单易行的工艺,对天然番茄红素的番茄红素进行精制。向已脱除了二氯甲烷的天
中二氯甲烷进行有效脱除是现在急需解决的问
然番茄红素中加入一定天然番茄红素体积倍数的
题,同时也是对人类健康的保证。由于番茄红素乙醇,在75℃下回流搅拌一定时间后冷却结晶,
稳定性较差,易发生氧化降解,在脱除二氯甲烷
所得晶体经真空干燥箱烘干,采用紫外分光法测
实验中其纯度会有所下降,所以对已有效脱出二
番茄红素的含量。考察乙醇用量、乙醇浓度、搅
氯甲烷的天然番茄红素还需进一步精制,提高含
拌时间对天然番茄红素含量及收率的影响。
量且保证一定的收率。
本实验主要以乙酸异丁酯为脱除浴剂,从如
何有效地脱除天然番茄红素中二氯甲烷,并保证
3结果与分析
在脱除二氯甲烷过程中天然番茄红素的纯度和收3.1天然番茄红素中二氯甲烷的脱除
率两方面展开。
3.1.1温度对天然番茄红素中二氯甲烷脱除效果
的影响
番茄红素是具有正溶解性的物质,它在有机
实验材料与仪器
溶剂中的溶解度随温度的升高而增大。为加速
1.1试剂
及增大番茄红素在乙酸异丁酯中的溶解量,在进
乙醇:分析纯,杭州化学试剂有限公司;乙行温度单一因素实验时选择的温度不宜过低,现
酸异丁酯:分析纯,杭州化学试剂有限公司;N,选择90℃、80℃、70℃、60℃进行考察,称取一
N一二甲基甲酰胺(DMF):溶残级,默克公司。
定量的天然番茄红素,加入50倍天然番茄红素体
1.2材料
积的乙酸异丁酯,分别在以上4个温度条件下搅
天然番茄红素粗品:含量7.6%,浙江医药
拌3h。实验结果如表1所示
股份有限公司新昌制药厂保健品分厂实验中心提
供
表1温度对二甲烷脱除效