YBT 5158-2007 高纯石墨制品中微量硼的光谱测定溶液干渣法.pdf

YB/T5158-2007
前言
本标准代替YB/T5153-1993《高纯石墨制品中微量硼的光谱测定溶液干渣法
本标准与YB/T5158--193《高纯石墨制品中微量硼的光谱测定溶液千渣法》相比主要变化如下
一标准格式按GB/"T1.1重新编排;
一盐酸优级纯6N改为盐酸优级纯6mol/L
高温炉改为通用名称马弗炉。
本标准由中国钢轶工业协会提出。
本标准由冶金工业信息标准研究院归口
本标准赶草单位兰州炭素厂、冾金工业信息标准研究院
本标准主要起草人吕永范、孙伟。
本标准所代替标推历次发布情况为
YB922-1978;GB/T6714~-1986;YB/T5158-1993(调整)。
YB/T5158~-2007
高纯石罡制品中微量硼的光谱測定
溶液干渣法
1范围
本标准规定了高纯石墨制品中徽量硼的光谱测定溶液干渣法的试判、仪器和设备、试样制取、分析步
骤、结果的计算等。
本标准适用于高纯石墨制品中微量硼的测定。
2原理
将粉状高纯石墨试样灰化完全,经化学处理后,滴在电极头上,用断续电弧激发,进行光谱测定。
3试剂
3.1盐酸:优级纯,6mol/L
3.2内标钻溶液(150pg/mL):称取40.80mg四氧化三鈷于洁净的100mL烧杯中,再加约15mL浓盐
酸,放在电炉上微热至完全溶解为止,冷却后倒人预先装有10mg甘露醇200mL容量瓶中,用6mol盐酸
稀释至刻线。
3.3甘露醇:化学纯。
3.4硼砂:优级纯。
3.5硼标准样
3.5.1标样的配制:1号标样(5g/m)取1.10mg硼砂于25mL容量瓶中,用内标钴溶液稀释至刻线,
摇匀。2号标样(2.5g/mL)取12.5mL1号标样于25mL容量瓶中,加人内标钴溶液稀释至刻线,摇匀。
3,4,5,6,7号标样的配制,同2号标样的配制法。依次得到含硼量为1.25,0.63,0.32,0.16,0.08pg/mL
的一套标样。
3.5.2在峭mm的每对电极头上,滴加0.1mL标样时,其含量分别为0.5,0.25,0.125,0.063,0.032,
0.016,0.008
3.6四氧化三结:光谱纯。
3,7聚苯乙烯:优级纯,2%苯溶液。
3.8-三次水:将离子交换水用石英蒸馏器蒸馏三次。
3.9苯:分析纯
4仪罱和设备
4.1铂金坩埚:容积25mL~30mL。
4.2微量分析天平:最大称量20g,感量0.0000g
4.3电光分析天平:最大称量20g,感量0.0001g。
4.4石英摄影谱仪:中型。
4.5测微光度计。
4.6断续电弧发生器。
4.7仪表车床。
4.8台钴。
YB/T5158-2007
4.9马弗炉。
4.9.1带有调温装置,控制在1000℃20℃,并附有热电偶和温度指示仪表。
4.9.2马弗炉后壁具有插入热电偶的圆孔,孔的位置应使热电偶的热接点在炉中恒温区?炉门有
l5mm~20mn的小孔。
5试制取
5.1将被测试体的表面用副刀刮去表层,再用硬质合金钻头钻取试样,其粒度不大于0.25mm,装人试
样袋中。
5.2称取0.5g粉状试样于铂金坩埚中,在800℃~-900℃的高温炉中灰化完全。取出,加人0.3mL盐酸
溶液,再加人0.2mL的内标钴溶液,在红外灯下烘至约0.2mL,滴在两对平头电极上,烘温30℃~50℃。
滴好的电极继续在红外灯下烘干。再用0,3mL的盐酸溶液洗涤铂金坩埚,浓缩后再滴在对应的两对电
极头上,烘干后放在电帅上加热,使聚苯乙烯封闭剂挥发完为止,进行损谱
6摄谱条件
6.1石英摄谱仪:中型。三透镜照明系统,狹缝宽12m,高0.6mm
6.2遮光板:全圆
6.3光源:断续电弧。
6.4分析间腺:3mmn
6.5电流强度:8A。
6.6脉冲:120次/minr冲击时间0.2s/次,间时间0.3s/次。
6.7曝光:90s。
6.8感光板:紫外Ⅲ型。
6.9显形液:米吐尔海德露显影液(A+B,1:1)19℃~20℃,显影5min
6.10定影液:快速定影液,定影3min以上。
6.11测量:测微光度计,用“S"标尺测出黑度值。
注:A液:水1000mlL;
米吐尔2g;
元水亚硫酸钠52g;
海德10
B液:水100mLr
无水碳酸4g;
澳化钾2g
7标准曲线
7.1采用三标准试样法进行绘制曲线。
7.2把配好的标准样滴在经化学处理后的电极头上,每对电极头滴0.1mL,烘干后按摄谱条件摄谮。
每次量标样及试样均在同一块感光板上,每个试样各测两条平行线。
7.3用九阶梯减光器摄得的铁谙线乳剂特性曲线,把特性曲线放在计算板上,将黑度“S”值换算为gR
值
7.4以标准强度lgR的平均值为纵坐标,以标样舍量的对数C为横坐标,绘制标准曲线。
7.5将试样中分析元紫lgR的平均值在标准曲线上查出对应的gC值,再换算为C值,即为硼的含量
8分析步骤
按5.1~7.5进行操作.