GB∕T 6730.21-2016 铁矿石 锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法.pdf

ICS73.060.10
中华人民共和国国家标准
GB/T6730.21-2016
代替GB/T6730.21-1986
铁矿石锰含量的测定
高碘酸钾分光光度法
Iron ores-determination of manganse content-
Potassium periodate spectrophotometric method
2016-10-13发布
2017-09-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
GB/'T6730.21~-2016
前言
GB/T6730《铁矿石》分为几十部分:
本部分为GB/T6730的第21部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T6730.21-1986《铁矿石化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量》,本部分与
GB/T6730.21-1986相比,除編辑性修改外,主要技术变化如下:
增加了警告、规范性引用文件、试验报告;
修改了制取样要求
修改了锰标准溶液配制;
修改了测定次数和称样量的表述;
修改了试样分解用酸量;
修改了分析结果计算的公式;
修改了允许差
本部分由中国钢铁工业协会提出。
本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。
本部分起草单位:鞍钢矿业集团、首钢技术研究院、較钢股份有限公司、本溪钢铁(集团)有限责任公
司、长沙矿治研究院有限责任公司、治金工业信息标准研究院
本部分主要起草人:申恒昌、陈志华、高景俊、孙德明、王丹、马彩云、张磊、陈自斌。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为
GB/T6730.21-1986。
GB/T6730.21-2016
铁矿石锰含量的测定
高碘酸钾分光光度法
警告一使用本部分的人员应有正规实验室经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者
有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
范围
GB/T6730的本部分规定了高碘酸钾分光光度法测定锰含量。
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中锰含量的测定。测定范围(质量分数):0.050%
00%
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备
GB/T8170数值修约规则及极限数值的表示和判定
GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法
GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶
GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管
原理
试料用盐酸、硝酸分解,加硫酸蒸发除尽盐酸,过滤,滤液作为主液保存。残渣以氢氟酸处理,焦硫
酸钾熔融,写主液合并。于硫酸、礫酸介质中,在加热条件下,用高碘酸钾氧化二价锰为紫红色的高锰
酸,以亚硝酸钠还原的同一被測溶液为参比,在波长530nm处,测量其吸光度,借此测定锰含量。
4试剂
分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的蒸留水或与其纯度相当
的水。
4.1焦硫酸钾。
4.2高碘酸钾
4.3盐酸?=1.19g/mL。
4.4硝酸?=1.42g/mL。
4.5氢氟酸?p=1.15g/mL。
4.6硫酸,1+1
GB/T6730.21-2016
4.7硫酸,1+99。
4.8硫酸,5+95。
4.9磷酸?1+1。如果磷酸含还原性物质时,需预先处理?取100mL酸(P=1.70g/mL),加5mL硝
酸(4.4),加热煮沸至平静状态,冷却备用。
4.10亚硝酸钠溶液,20g/L
4.11尿溶液,20g/L
4.12锰标准溶液
4.12.1称取1.000g金属锰(纯度99.9%),加100mL硫酸(4.8),溶解完全后冷却至室温,移入
1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.00mg锰。金属锰预先用硫酸(4,7)溶
去表面氧化物,用水洗浄,再以乙醚或无水乙醇洗涤,自然干燥后使用
4.12.2移取100.00mL锰标准溶液(4.12.1),置于1000mL容量瓶中.用水稀释至刻度,混匀。或称
取0.2877g高锰酸钾(优级纯),溶于100mL水中,加4滴一5滴硫酸(4.6),混匀。滴加过氧化氢
(30%)至高锰酸紫色消失,加热煮沸分解过剩的过氧化氢至无小气泡产生,冷却至室温,移入1000mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100.0g锰。
仪器
实验室常用设备仪器。单标线容量瓶和分度吸量管分别符合GB/T12806和GB/"T12807的
规定
6取样和制样
6.1实验室试样
按照GB/T10322.1进行取样和制样?试样粒度应小于1004m?如试样中化合水或易氧化物含量较
高时,其粒度应小于160gm。
注:化合水和易氧化物含量高的规定见GB/"T6730.1
6.2预干燥试样
充分混匀实验室试样,按GB/T6730.1的規定,在105℃士2℃温度下干燥试样,于干燥器中冷却
至室温备用。
7分析步骤
7.1测量次数
对同一预干燥试样,至少独立测定两次。
注:“独立”指再次及后续任何一次測定结果不受前面测定结果的影响。本方法中,此条件意味着同一操作者在不
同的时间或不同的操作者进行重复测定,包括采用适当的再校准。
7.2试料量
按表1称取试料,精确到0.0001g