GB 6730.12-1986 铁矿石化学分析方法 铬天青S光度法测定铝量.pdf

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
UDC822.31.1
:543.03
铬天青S光度法测定铝量
GB8730.12-88
Met hods for chemical analysis of Iron ores
代替GB1365-78
t he chrome azurol S photometric method
for the determinatlon of aluminum content
木标适用于快矿、铁精石、烧结矿和球矿中铝最的测定。測定范制
本柝准遵GB1467一78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
方法提要
试样经碳梭钢一硼酸混合焠剂嵱融,熔物以盐酸浸取。
将钻及其他离子与氨に:く較络合,然后以乙酰丙-四氯化碳选择萃取铝,此时部分铁也被萃入
有相,以盐酸及萃取后再以甲基异丁基萃取铁。
在pH5.6,六次基四胺缓冲的条件下,使铝和铬天青S显色,在波长560nm处测量其吸光度,
借此测定铝。
2试剂
2.1泥合碎剂:一份元水碳酸钠和一份硼酸研细混匀。
2.2商氯酸(P1.67gml,优级纯)。
2.3硝酸(P1.42gml,优级纯)
2.4酸(1+40)。
2.5酸(3+2)。
2.6盐酸(t+3)。
2.7化铵(1+1)。
2.8化铵(1-5)。
2.9氯化碳。
2.10甲基ア」本
2.11刻、校(10%):称取10g试剂,加适量水溶解后,加10ml氢氧化铵(P0.90g/ml),用
水稀释至100mnl,、泥匀
2.12乙内(156):取15ml乙阮内置」100mI容量瓶i,加3ml盐酸(2.5),用水稀释至
划度,混
2.13.甲基黄(0.2%)乙醇溶液。
2.14对基粉(0.2当)。
2.15铬天青S(0.1a)乙(1+1)溶液。
2.16六次中基叫胺(302)
2.17抗坏狙校(1"):用时函制。
2.18示溶液:
2.18.1称取0.10090金属铝(99.9"c以上)于键(成聚四鲺乙烯)烧杯中,加20ml水,加约1g
图家标准局1986-08-19发布
1987-08-01实施
GB6730.12-86
化钠(级品),温热使分解后,移入1000r容量瓶中,加人15m盐酸(2.5),冷至室混,以水
稀释至剡度,混匀。此溶液1m!含0.10mg铝。
2.18.2移取25.00ml铝标准溶液(2.18.1),置于1000m?容量瓶中,加20m盐酸(2.5),用水稀
释至划度,混。此溶液1ml含2.5g铝。
试样
般试样度应小于100pm,如试样中结合水或易氧化物质含量高时,其枕度应小于160gm。
3.2燥不影啊试样组成者,应按GB6730.1-86《铁矿石化学分析方法分析用干噪试样
制备》进。
分析步骤
4.1测定数量
同…试样,在同一试验室,应由同一操作者在不同时?内进行2~4次測定。
4.2试样量
称取0.1000g试样。
4.3空白试验
府试样做空白试验。所用试剂须取日司一试剂瓶
校正试验
喧试进行同类型(指分析步骤相一致)的标准试样。
4,5测定
1试样的分解
将试样(1.2)置」已盛有2混合熔剂(2.1)的的ぜ埚中,混匀。于950℃熔融20min左右,取出
冷后,置」250ml绕杯中,加50ml盐酸(2.6)浸取,加热至熔融物溶解后,以水洗出坩,冷却
室温,移入100ml容量瓶山、用水稀释到度,混匀。
法:如硅含景大T12ッ、在性溶液中翠取时生成沉淀使分离村雄,或试样中含大于12:时類竹知下处:理;熔
法物置軽四乙.烯帰杯或行烧杯中,用3ml試酸(2.6)取,加热。熔融物溶解幍,以水洗出上興,
人5m硝酸(2.3).加20ml高氯酸(2.2),加热蒎发至冒烟,取ド,以水冲洗杯壁,再加热烟3~4mi
取下、以水冲院杯壁加热至近千,取下,加50mi盐酸(2.6),以下按4,5.1想应步进行。
4.5.2分离
4.5.21吸取10.0m试液60m分液满汁(甲)中,川入5ml氨三乙酸(2.11),以に甲基黄
(2.13)作指示剂、用氢氧化铵(2.7)调至溶液呈黄色,加入5ml乙洗丙同(2.12)、10rml氧化
铵(2.7)?保特水相太积为30ml,加入15ml田氯化碳(2.9),振荡min,分层后,将有枕相放入
另-60ml分液漏斗(乙)中,并加入10ml盐酸(2.5),板荡305,将有机相放回原分液漏斗(ば)中,
板荡30s。将有机相放回分液漏斗()中て弁去分液漏斗(甲)中水〕,振荡3?S,弃去有机相
加入10ml甲基异」基(2,10),振荡30s。将水相放入100mn烧杯(G17或石英杯)中4
r:个粼取分离讨应连续操作,否则使铝萃取率降低
可以采制铝空白值低的玻璃烧杯代替石杯
4,5.2.2加1l酸
低温加热至沸,取下,加3mH高氯酸(2.2,不加表罪,加热全冒
烟,取下,以水冲洗杯,继续加热蒸发至涸,加入1ml盐酸(2.5),以水冲花杯壁,加热至盐关
溶解,冷至温后,移人50ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。分取部分(铝会0.95~0.10取
25.Dml大于0.1%取15.00m)试液,置f100ml容量瓶中。
显色、測址
4.5.3.1用水调整溶液体积至30ml左右,加入1滴对硝基酚(2.14)以氢氧化铵(2,8)调至溶液
刚呈黄色,然后用硝酸(2,4)调至溶液黄色退去,并过量5.00ml,加1.0m抗坏血酸(2.17)、5.0ml