GBT 5195.11-2006 萤石 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法.pdf

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CB
中华人民共和国国标准
GB/T5195.11~-2006
茧石錳含量的测定
高碘酸盐分光光度法
Fluorspar-determination of manganese content-
The periodate spectrophotometric method
(ISO9062:1992,MOD
061214000182
2006-08-16发布
2007-01-01实施
中国国家标准化管理奏员会发布
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中华人民共和国
国家标准
萤石锰含量的测定
高碘酸盐分光光度法
GB/T5195.11-2006
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邯政编码:100045
网址www.bzcbs.com
电话:6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.5字数9千字
2006年11月第一版2006年11月第一次印刷
书号:155066·1-28379定价8.00元
如有印装差错由本社发行中心调换

举报电话:(010)685353
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GB/T5195.112006
前言
本标准修改采用ISO9062:1992《酸级和陶瓷级萤石锰含量测定高碘酸盐光度法》(英文版)。
本标准与ISO9062:1992比较,进行了如下修改:
一一将标题中“酸级和陶瓷级萤石”改为“萤石”。
在“2规范性引用文件”中将“IS08868:1989《萤石取样和制样》”改用“GB/T2008《散装氟
石的取样、制样》”。
一一本标准采用聚四氟乙烯烧杯替代铂坩埚,并加人氢氟酸溶样。
本标准由中国钢铁工业协会提出
本标准由冶金工业信息标准研究院归口。
本标准起草单位:首钢总公司。
本标准主要起草人:张健、刘卫平、张东生、杨志强。
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GB/T5195.11-2006
茧石锰含量的测定
高碘酸盐分光光度法
警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
范围
本标准规定了用高碘酸盐分光光度法测定锰含量
本标准适用于萤石电猛含量的测定。测定范围(质量分数い10.00%~0.40%。
2规范性引用文件
下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注期的引用文件,其后所有的修
改单(不包括堪误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否
可使用这些文件的最浙版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T2008散装氟石的取样、制样(GB/T2008-1987, neg ISO3081:1986)
3原理
C
试料于聚伵氟乙烯烧杯中用硝酸、盐酸和高氯酸分解。稀释后用高碘酸钠氧化錳成为高锰酸离子,
用分光光度计于545nm波长处测量吸光度
4试剂
除非另有说明,分析过程中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
4.1硝酸(p1.42gmL)
4.2高氯酸(p1.67gmL)。
警告:在氨水,亚硝酸烟或有机物质存在时,高氯酸烟可引起爆炸
4.3氢氟酸(P1.13g/mL
4.4磷酸(1.69g/mL)
4.5盐酸(l,19g/mL
4.6高碘酸钠:50g/L
4.7锰标准溶液:1000g/ml
称取0.500g纯金属锰(Mn>995%)溶于20mL水和20mL硝酸(4.1)中,加50mL水煮沸
10min。冷却后移入500mL容量瓶中,加水稀释到刻度并混匀。
4.8锰标准溶液A:1004g/mL。
将25mL锰标准溶液(4.7)移入250mL容量瓶中,加水稀释到刻度并混匀
4.9锰标准溶液B:20pg/mL。
将50mL锰标准溶液A(4.8)移人入250mL容量瓶中,加水稀释到刻度并混匀。
5仪器
常用实验室仪器
1烘箱:温度可控制在105℃±2℃
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GB/T5195.11-2006
5.2聚四氟乙烯烧杯。
5.3铂坩埚:体积约30mL。
5.4可控温电热板。
5.5分光光度计:最小读数0.001
5.6比色皿:1cm和5cm。
试样
按照GB/T2008制备试样。在玛瑙研钵中研磨试样,直到能通过0.063nm的筛网,将过筛后的试
样置于保持温度在105℃士2℃的烘箱(5.1)中烘干2h后,放入于燥器冷却。
7分析步骤
警告:使用高氯酸时可能会发生危险,应在通风橱内进行。
7.1试料及试料溶液的制备
称取1.00g(精确至0.2mg)试料,放入聚四氟乙烯烧杯(5.2)中。加入2mL~3mL水,轻轻缓慢
摇动,加人10mL硝酸(4.1),10mL盐酸(4.5),10mL高氯酸(4.2)和15mL氢氟酸(4.3),于220℃电
热板(5.4)上小心加热至冒高氯酸烟,保持绥慢冒烟5min。冷却后加入2mL~3mL水,然后小心加热
至冒高氯酸,保持缓慢冒烟,保持5min,冷却。
加入10mL水,5mL盐酸(4.5),5mL硝酸(4.1)加温溶解样品,将其移入150mL烧杯中,盖上表
面皿,加热冒高氯酸烟,出现高氯酸回流,加热回流5min,高氯酸的体积控制不少于3mL。如果需要,
可补加高氯酸,冷却。
加入20mL水和5mL硝酸(4.1),加热至沸腾,并保持沸腾5min,冷却后移入100mL容量瓶中,
加水稀释到刻度,混匀。
如果存在不溶物,按下面步骤处理。
采用滤纸,过滤溶液至100mL.容量瓶中,并用热水冲洗三次。将滤纸及残渣放入铂坩埚内(5.3),
干燥并在500℃~600℃灰化。用1g无水碳酸钠熔融残渣,用10mL.水和3m.硝酸(4.1)溶解,加热
至沸腾,除掉二氧化碳,再合并至100mL容量瓶中。
7.2空白试验
随同试料做空白试验
7.3绘制校准曲线
7.3.1校准溶液的制备
7.3.1.1锰含量(质量分数)范围为0.03%~0.4%时
a)在一系列7个150mL烧杯中加入标准溶液A(4.8),如表1所示。
b)在每个烧杯中,加入4mL硝酸(4.1),4mL盐酸(4.5),4mL磷酸(4,4)和10mL高碘酸钠
(4.6),用水稀释至40mL,盖上表面皿,加热至刚沸,慢慢蒸煮并保持30min,加水使体积控制
在30mL~40mL,冷却。移入50mL容量瓶中加水稀释到刻度并混匀。
7.3.1.2锰含量(质量分数)范围为0.006%~0.08%时
a)在一系列7个150mL烧杯中,加入标准溶液B(4.9),