GB-T 1273-2008 化学试剂 三水合六氰铁(II)酸钾(亚铁氰化钾).pdf

C71.040.30
G62
现行有效
受控号
GB
1072
受控日期年
中华人民共和国家标准
GB/T12732008
代替GB/T12731988
化学试剂
三水合六氰铁(Ⅱ)酸钾(亚铁氰化钾)
Chemical reagent-Potassium hexacyanoferrate()trihydrate
(ISO 6353-3: 1987, Reagents for chemical analysis-
Part 3: Specifications-Second series, NEQ)
2008-05-15发布
2008-11-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
数码防伪
g/T12732008
前言
本标准与ISO6353-3:1987《化学分析试剂第3部分:规格第2系列》中R80“三水合六氰
铁(Ⅱ)酸钾”的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T12731988《化学试剂六氰合铁(Ⅱ)酸钾(亚铁氰化钾)》,与GB/T1273
1988相比主要变化如下:
标准名称改为“三水合六氰铁(Ⅱ)酸钾(亚铁氰化钾)”;
一增加了性状(本版的第3章);
水不溶物、氯化物、硫酸盐改用化学试剂通用方法测定(198年版的4.2.1、4.2.2、4.2.3;本版
的5.4、5.5、5.6)。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(aC/T63/SC3)归口
本标准起草单位:国药集团化学试剂有限公司。
本标准主要起草人:陈浩云、陈红。
本标准于1977年首次发布,于1988年第一次修订。
GB/T12732008
化学试剂
三水合六氰铁(Ⅱ)酸钾(亚铁氰化钾)
分子式:4[Fe(CN)6]·3H2O
相对分子质量:422.39(根据2005年国际相对原子质量)
1范围
本标准规定了化学试剂中三水合铁(Ⅱ)酸钾的性状规格、试验、检验规则和包装及标志。
本标准适用于化学试剂中水合六氰铁(Ⅱ)酸钾的检验
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的用文件,其随后所有
的修改单(不包括误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T6022002,6353-1:1982,NEQ)
GB/T603试剂试验方法中所用制剂及制品的备(GB/T6032002635-1:198
Q)
GB/T668分析实验室用水规格和试验方法GB/r6682-2008,iso3696:1987,mo)
GB/T97232007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
GB/T9728学试剂硫酸盐测定通用方法(G97282007,iso653-11982,ne
GB/T9729学试剂氯化物测定通用方法(GB/T7292007,iso353:1982,ne
GB/T9738学试剂水不溶物测定通用方法GB/T97382008,o6353-1:1982,neQ
GB15346化
包装及标志
HG/T3921化
采样及验收规则
3性状
本试剂为浅黄色结晶,溶水,不浴手醇
4规格
三水合六氰铁(Ⅱ)酸钾的规格见表1
表1
名称
分析纯
化学纯
含量{k[Fe(Cn)6]·32O),w/%
≥99.5
≥98.5
水不溶物,w/%
≤0.005
≤0.0
氯化物(C),w/%
≤0.005
≤0.02
硫酸盐(SO4),w/%
≤0.005
≤0.01
钠(Na),w/%
≤0.02
1
GB/T12732008
5试验
5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取
适当的安全和健康措施。
5.2一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、
GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T662中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用
溶液以%表示的均为质量分数。
5.3含量
称取1g样品,精确至0.0001g。溶于200m水中,加10mL硫酸和2mL磷酸,摇匀,用高锰酸
钾标准滴定溶液[c(KMnO4)=0.1mol/L]滴定至溶液呈微黄棕色。
三水合六氰铁(Ⅱ)酸钾的质量分数w,数值以%表示,按式(1)计算:
w
vXcXMX100
…………(1)
m×1000
式中:
V—高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M——三水合六氰铁(Ⅱ)酸钾摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol){[k4[Fe(C)
3H2O]=422.4}
m样品质量的数值,单位为克(g)
5.4水不溶物
称取20g样品,溶于200mL沸水中,冷却至室温,按GB/T9738的规定测定
5.5氯化物
5.5.1无氯化物的硫酸铜溶液(50g/L)的制备
称取5g无氯化物的硫酸铜(用分析纯的五水合硫酸铜重结晶两次制得),溶于水,稀释至100mL
5.5.2测定方法
称取2g样品,加50mL水,缓缓加热溶解,在搅拌下滴加50mL无氯化物的硫酸铜溶液(50g/L),
搅匀,待上层溶液澄清后,过滤。取10mL滤液稀释至20mL后,按GB/T9729的规定测定。溶液所
呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:
分析纯
.0.01 mg Cl;
化学纯
.0.04 mg Cl.
稀释至10mL,滴加无氯化物的硫酸铜溶液(50g/),使其颜色与10mL滤液的颜色相同,再稀释
至20mL,与同体积试液同时同样处理。
5.6硫酸盐
5.6.1无硫酸盐的氯化铜溶液(100g/L)的制备
称取10g无硫酸盐的氯化铜(用分析纯的二水合氯化铜重结晶两次制得)溶于水,稀释至
100mL
5.6.2测定方法
称取1g样品,加40mL水,缓缓加热至溶解,在搅拌下滴加10mL无硫酸盐的氯化铜溶液
(100g/L),搅匀,待上层溶液澄清后,过滤。取10mL滤液,稀释至20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%
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GB/T12732008
酸化后,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:
分析.01mgO4;
化学纯
.....0. 02 mg SO4
稀释至10mL,滴加无硫酸盐的氯化铜溶液(100g/L),使其颜色与10mL滤液的颜色相同,再稀
释至20mL,与同体积试液同时同样