HJT 30-1999 固定污染源排气中氯气的测定 甲基橙 分光光度法.pdf

国家环境保护点局标准
HJ/T30-1999
固定污染源排气中氯气的测定
甲基橙分光光度法
Stationary source emission-determination of chl orin-
Methyl orange spectrophotometric method
08-18发布
2000-01-01实施
国家环境保护总局发布
国家环境保护总局标准
固定污染源排气中氯气的测定
HU/T30-1999
甲基橙分光光度法
Stationary source emission-determination of chlorine-
Methyl orange spectrophotometric method
适用范
1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯气测定。
1-2当采集无组织排放样品体积为30L时,方法的检出限为0.03mg/m3,定量测定的浓度范围为
0.086~3.3mg/m3。当采集有组织排气样品体积为5.0L时,方法的检出限为0.2mg/m3,定量测定的
浓度范围为0.52~20mg/m3。
1.3游离溴有和氯相同的反应而产生正干扰,微量二氧化硫对测定有明显负干扰
2定义
氯气:指固定污染源有组织排放和无组织排放的游离氯。
3方法原理
含溴化钾、甲基橙的酸性溶液和氯气反应,氯气将溴离子氧化成溴,溴能在酸性溶液中将甲基橙溶
液的红色减退,用分光光度法测定其退色的程度来确定氯气的含量。
4引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文
GB16297~-1996大气污染物综合排放标准
GB16157~-1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法
5试判和材料
除非另有说明,分析过程中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水
5.1浓硫酸:P=1.84g/ml
5.2甲基橙。
5.3溴化钾。
5.4溴酸钾:基准试剂。
5.5硫酸溶液:1+6。
量取100ml浓硫酸(5.1),缓慢地、边倒边搅拌加入到600ml水中
5.6甲基橙吸收贮备液
称取0.1000g甲基橙(5.2),溶解于100m140~50C的水中,冷却至室温,加无水乙醇20ml,移
入1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此溶液放置暗处可保存半年。
国家环境保护总局1999-08-18批准
20001-01实施
HJ/T30-1999
5.7甲基橙吸收使用液
用吸管移取甲基橙吸收储备液(5.6)250ml,置于1000ml容量瓶中,加入500ml1+6硫酸溶液
(5.5),再加入5.0g溴化钾(5.3),溶解后用水稀释至刻度,混匀。
5.8溴酸钾标准贮备液:c(1/6KB-O2)=1.41×10-1mol/L
称取1.9627g溴酸钾(5.4),用少量水溶解,移入500ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此溴
酸钾标准贮备溶液每毫升相当于5.00mg氯。放置暗处,可保存半年
5.9溴酸钾标准使用液:c(1/6KBrO3)=1.41×10-3mol/L。
用吸管移取溴酸钾标准贮备液(5.8)10ml,移入1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此
溴酸钾标准使用液每毫升相当于50.0g氯。
6仪器
6.1分光光度计:具1cm比色皿。
6.2采样仪器
6.2.1有组织排放监测采样仪器
参照GB16157~-1996中9.3有关部分配置采样仪器。
6.-2.1.1采样管
以硬质玻璃、氟树脂或氯乙烯树脂为材质,具有适当尺寸的管料为采样管
6.2.1.2取样装置
25ml多孔玻板吸收管.
6-2.1.3流量计量装置
按GB16157-1996中9.3.6配置流量计量装置。
6.2.1.4抽气泵
按GB16157~1996中9.3.7配置抽气泵。
6-2.1.5连接管
聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管
6.-2.2无组织排放监测采样仪器
6.-2.2.1引气管
以聚四氟乙烯或聚乙烯软管作引气管,在其头部接一玻璃漏斗。
6.-2.2.2取样装置
25ml多孔玻板吸收管。
6.2.2.3流量计量装置
按GB16157~-1996中9.3.6配置流量计量装置
6.2.2.4抽气泵
按GB16157-1996中9.3.7配置抽气泵。
6.2.2.5连接管
聚四氟乙烯软管或内村聚四氯乙烯薄膜的硅橡胶管
7样品采集和保存
7.1有组织排放样品采集
7.1.1采样位置和采样点
按GB16157-1996中9.1.1和9.1.2确定采样位置和采样点。
7.1.2采样装置的连接
参考GB16157~1996中9.3图28,按采样管、样品吸收装置、流量计量装置和抽气泵的顺序连接好