HJ 27-1999固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法.pdf

国家环境保护点局标准
HJ/f27-1999
固定污染源排气中氯化氢的测定
硫氰酸汞分光光度法
Stationary source emission-determination of hydrogen chloride
Mercuric thiocyanate spectrophotometric method
1999-08-18发布
2000-01-01实施
国家环境保护点局发布
国家环境保护总局标准
定污染源排气中氯化氢的测定
HJ/T27-1999
硫氰酸汞分光光度法
Stationary source emission-determination of hydrogen chloride
Mercuric thiocyanate spectrophotometric method
1适用范?
1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氧化氢测定
2在无组织排放样品分析中,当采气体积为60lL时,氯化氨的检出限为0.05mg/m3,妵量测定的浓
度范围为0.16mg/m3~0.80mg/m;在有组织排放样品分析中,当采气体积为101L时,氯化氢的检出
限为0.9mg/m,定量测定的浓度范围为3.0mg/m3~24mg/m。
1-3在本标准规定的显色条件下,当采气体积为100L时,氟化氢(HF)浓度高于0.2mg/m3,硫化氢
(H2S)浓度高于0.1mg/m3,以及氰化氢(HCNI)浓度高于0.1mg/m时,将对氯化氢的测定产生千扰。
2原理
用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢(HCI)。吸收溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应,生成难电离的二氯化
汞分子,置换出的硫氰酸根与三价鉄离子反应生成橙红色硫氰酸铁络离子,根据颜色深浅,用分光光度
法测定。反应式为
2I+Hg(SCN)2ー→HgCI2+2SCN
SCN-+ Fe++-FE(SCN)
橙红色
3引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
GB16297-1996大气污染物综合排放标准
GB16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法
4试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水
4.1氢氧化钠。
4.2硫氧酸汞。
4.3硫酸铁铵:[NHFe(SO)2?12H2O
4.4氯化钾:优级纯,于110C烘千2h
4-5高氯酸:p=1,76g/ml。
6无水乙醇。
4.7硫氰酸汞-乙醇溶液:c=0.04g/10ml
称取0.04g硫氰酸汞(4.2),用无水乙醇(4.6)配成100ml溶液,放置一周斤将上清液吸至另
寮环境保护总局199908-18批准
2000-01-01实施
HI/T27-199
棕色细口瓶中备用。
4.8高氯酸溶液:1+1.5
用量筒量取高氯酸(4.5)50ml,缓慢倒入75ml水中,搅拌均匀后装入干净的试剂瓶中。
4.-9硫酸鉄侒溶液:て=3.0g/100ml
称取3-0g硫酸铁铵(4.3),用高氯酸溶液(4.8)溶解并稀释至100ml,如混浊应过滤。
4.10氢氧化钠吸收液:c(NaOH)=0.05mol/L。
称取氢氧化钠(4,1)2.0g,溶于1000ml水中。
4.11氯化钾标准储备液:c(KCI)=1000wg/ml
称取2.045g氯化钾(4.4),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用氢氧化钠吸收液(4.10)稀释至刻
度,播匀
4.12氯化钾标准使用液:c〈KCI)=10.0gg/ml
移取10.0ml氯化钾标准储备液(4.11)于1000ml容量瓶中,用氢氧化钠吸收液(4.10)稀释至度
4.13乙酸纤维微孔潓膜:0.3gm
仪器
5.1分光光度计。
5.2具塞比色管:10ml。
5.3采样仪器
参照GB16157~1996中9.3配置采样装置
5.3.1有组织排放监测采样仪器
5.3.1.1采样管
用硬质玻璃或氟树脂材质,具有适当尺寸的管料,并应附有可加热至120C以上的保温夹套。
5.3.1.2滤膜夹:尺寸与滤膜(4.13)相配。
5.3.1.3样品吸收装登
多孔玻板吸收瓶,50ml。
5.3.1.4流量计量装置
见GB16157~1996中9.3.6。
5.3.1.5抽气泵
见GB16157~1996中9.3.7。
5.3.1.6连接管
用聚四氟乙烯软管或内树聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。
5.3.2无组织排放监测采样仪器
5.3.2.1引气管
用聚乙烯软管或聚四氟乙烯软管,头部装接一玻璃潘斗
5.3-2.2样品吸收装置
多孔玻板吸收管,10ml。
5.3.2.3滤膜夹、流量计量装置、抽气泵、连接管
參见5.3.1相应部分
6样品采纂和保存
参考GB16157~-1996中9.4部分采集样品
6.1有组织排放样品采集