溴酸钾快速测定锡精矿中的砷量.pdf

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溴酸钾怏速测定锡精矿中的砷
赵志远(云南锡业屯选分公可661018)
摘要:用溴酸钾快速测測定錫精矿中的砷量,试样用沵硫酸分钾溶液相同的仲的质量。
解,以硫酸为介质,以亚甲基兰为指示剂,再用溴酸钾标准滴定
计算公式:Ass=(VxrV4)T/mx100
砷,当试样由蓝色转变成紫红色时为终点
其中:mo为称量式样的质量g:V4为空白对照消耗的溴钾
关键词:澳酸钾;锡精矿;砷量
标准溶液的体积mL:V3为本实验试样消耗的酸钾标准溶液的
溴铏滴定法测定砷的含量,是锡精矿中最常见、最有效的体积mL。
方法之·,并且中等含量与高含量的砷的测定,以溴酸钾滴定法五、结果与讨论
为主。
1.分解条件试验
试剂及配置
(1)指示剂的选择与用量:分别精确称量不同质量的忡于
主要试剂:
250mL烧杯中,按照相应的实验方法进行伸含量的测定,经过试
1.酸钾标准滴定溶液c(1/6KBrO3)=0.01molL:精确称验現象表示,亚甲基兰指示剂的滴定终点与本试验最吻合,并且
量2.75g溴酸钾放入250mL烧杯中,然后加100mL蒸馏水搅拌中前试剂由蓝色转与紫紅色之间的转变存在明显的过度预兆,这
溶解,然后移入试剂瓶中,加水稀释至1L,摇匀后静置待用。
样不但能够避免由于滴定过快导致的滴过现象的出现,还能更加
2.亚忡酸钠标准溶液c12 Nasaso3)=0.013mol/L:精确称准确的完成滴定,因此,本试验选用业甲基兰作为指示剂。按照
量烘十的基准三氧化二忡1.39放入300mL烧杯中,然后添加实验方法用硝酸钾标准滴定液滴定亚甲基兰指示剂,并随着指示
40mL100g/L氢氧化钠溶液,置于温水水浴中加热至完全溶解,剂的加入不断的增加溴酸钾标准定液,通过保证试验样品与空
用水吹洗烧杯壁,再添加1滴酚酞乙醇溶液、硫酸溶液至红色消自对照之间的滴数相一致,通过试验表明,该试验选择的业甲基
失,然后放置于冷却室中冷却,然后移入2L容量瓶中,用蒸馏水兰指示剂的用量是3滴
稀释至刻度后摇匀待用
(2)分解锡精矿时浓硫酸的用量:首先精确称量锡精矿
3.业甲基兰溶液(2g/L)
0.20g,置于250mL烧杯中,加入适量的水进行润混,然后添加不
4.溴化钾溶液(200g/L
同含量的浓硫酸,按照实验方法进行浓硫酸含量的测定,经过试
5.浓硫酸:P=1.90g/mL
验现象表示,浓硫酸的用量是5mL时,终点为蓝色,并没有出现
二、标定
紫红色,表示测定结果偏高,因此本试验采用的浓硫酸的用量范
精密量取15.00mL亚砷酸钠标准溶汶,然后置于250mL的围为20-30mL为宜,本试验选用的浓硫酸用量为30mL。
烧杯山,再添加30.00mL的浓硫酸,盖上表皿,然后放在高温电
2.试验样品中其他千扰离子的影响
炉上.加热至冒白烟为止,然后将其放置在冷却室进行冷却,当充
在锡精矿样品中,还有许多其他的干扰砷含量测定的离子,
分冷却后,再加入100mL蒸馏水,并冲洗杯壁与表皿,再加热煮其中主要包括的有银、镁、钙、锌、铅、铁、铜、硫等离子
沸,用蒸馏水控制体积至150ml,趁热洎加3亚甲基兰溶液与3
由上表可以看出,当铁的含量高于0.08g时,铁自身的颜色
滴溴化钾指示剂,然后再用溴酸钾标准滴定溶液滴定,直至滴定影响滴定终点的观察,但是结果偏高,当加入EDTA后,能够消除
至溶液紫红色为止,同时还应该做空白対照试验
铁対试验的影响,其他元素对试验结果影响不大
测定步檾
结束语
精密称量试样0.10-0.50g(如果锡精矿试样中的砷含量高
通过试验结果显示,采用溴酸钾滴定法测定锡精矿屮的砷含
于1.0,则应该称量0.10g),将称量后的试样放入250mL烧杯中,量,能够干扰试验结果的困素很少,即使存在一定的干扰因素也
然后加入30m浓硫酸,盖上表皿,将烧杯于高温明火电炉上加能够通过简单的方法消除,本实验与卑僯酸盐-碘最法相比,没
热至所有的试样充分的溶解白烟尽后(大约15分钟),置于冷却有沉淀分离杂质的步骤,节约了大量的时问,降低了成本。因此
室中冷却至室温,然后用摇动中用蒸馏水冲洗烧杯壁、表皿,再添本方法是一种成本低、便捷、快速、准确性高、精密度高、实用性
加素馏水至150ml,放在高温电炉上加热至溶液变清亮,添加蒸的方法,偵得广泛推广使用。
馏水控制体积在住150ml,然后趁热滴加3滴亚甲棊兰溶液与3滴
溴化钾指示剂(温度控制在80度左右)用酸钾标准溶液进行滴参考文献:
定,直至溶液由謐色变为紫红色为终点。随同试样做试剂空白
「11刘青.溴酸滴定法測定矿物中的砷[Bl.云南冶金,2006
四、计算
计算公式:T=CxV2(Vィ-Va)x10°
[]朱小玉.对种渣中种含童测方法的改进,西学院学
其中:V。为空白消耗硝酸钾标准溶液的体积mL:V1为本实验报(自然手学版),2008(2);47-48.
选用砷标准溶液的体积mL:V2为本实验消耗的硝酸钾标准溶液
的体积mL:C为伸标准溶液的浓度pgmL:T为和1.00mL硝酸
2014年2月化ュ线167