凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用植物油中120种农药残留量.pdf

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凝胶渗透色谱-气相色谱一质谱法测定食用
植物油中120种农药残留量
王首忠李强廊坊出入境检验检疫局田益玲河北农业大学
摘要:本实验建立了气相色谱一质谱法(GC-MS),同时测定植物油中120种农药的多残留分析方法。样品用正
烷溶廨,乙勝萃取,礙胶渗透色谱(GPC)浄化,GCMS测定,外标法定量。方法定量下限检出限(S/N≥10)为0.005
0.100mg/kg,在加标水平为0.05mg/kg时,方法回收率为67.1%-120%,相对标准偏差RSD在20%以内
关键词:植物油:农药残留;凝胶渗透色谱;气相色语一质谱
农药在农业生产中的广泛使用提大豆油个125mL分液漏斗中,加入正时也会带来较多杂质,给净化带来困
高了农作物产量,但其线留对农产品已烷20mI,揺动分液漏斗使其溶解,难。乙腊中可溶入油成分较少,有利
质量造成的危害也日益严重。在汕料再加入乙腈20m,剧烈振荡2
」净化,所以本实验选择乙腈作为提
作物上大量使用的农药易转移到植物静置分层,收集下层乙腊过无水倇酸取浴剂
油中,给植物油造成人的危害"。钠层至鸡心中,40C旋转蒸发2.2样品净化
对食用植物油中的农药线留进行检測,至近,待净化。
日前的文献报道中,对含油脂较
必须除去其高含量的油脂,否则检测净化:用乙腈清洗鸡心瓶,转移
结果受基体干扰大,还会污染检测仪至刻度试管中并定容至2m1,加入C:。多的样品的净化方式一般为柱净化利
器,降低其使用命,?此样品前处和PS8粉术各0.5g,涡旋2次,每次GPC净化。基于农药多残留中常使用固
理分关键。
10s,200in离心1min,上清液相萃取柱,本实验曾尝试采用A10
固相萃取法是前较为常用的前过滤膜[机
NH2-Carb串联柱和C1:-PSA串联柱对
处理方法之一,但其操作较为繁琐,13色谱一质谱条件
脂肪样品进行净化,结果发现浄化不
且对农药的収具有选择性作,测定多载气为氯气(纯度99%
完全、干扰较人、且.易污染仪器、
试用GPC浄化方式,实验分別选择了
种类型的农药线留时,需采用不同的恒流模式,流速为10mにmin,进样21、2、23、24min和25min5种收
处埋方法,大大增加了檢测时河和费温度260C,进样量1,不分集时间,用脂肪样品进行净化分析,
用。食用植物油的主要成分是不饱和流进样,色谱一质谱接目温度为280确定GPC开始收集和结束收集时间分
指肪酸的油酯,相对分子质量一般C,离子源温度230C,四级杆温度别为24min和48min。实验结果证明
在80以上,面有机农药般为小分子,150C,离子化方式E,电了能量Gpc的净化效果好,干扰小,本底值低,
因此可采用凝胶渗透色增(GPC)将残70e,色谱质?温程序:40C保持因此木实验使用GPC対样品进行净化。
留农药与油脂基休分离に。本文利用1、然后以30C血in程序?温2.3方法的检出限、回收率和精密度
GPC对120和农药残留从食用植物汕至130C,再以5C加in升温至250
基体巾分离,实现了多利类型农药残C,再以10Cin升温至30。C,回收武验,以信噪比(S本≥10)确
以人豆油为主要样品,进行加标
留的提取和净化,用自动快速浓缩仪保持imin。
浓缩后釆用GC-MS同步测定
1.46P条件
定方法的定量下限。表1中,添加水
1实验部分
半为0.05mg4g,相对标准偏差<15%,
1.1主要仪器和试剂
净化杆:400m×25mm,内装回收率在61%~115%之间。120种
安批伦190-5975气相色谱-B-Bas58真料或相当者;紫外检测。农药的检出限和定量限见表1,混合
质漕联用使7683自动进样器,日1源(关波长251m画。流动(环已始)(乙标准溶液总离子流色洲图如图1所示。
国 Aglient);色谱杜:D3-1701モ酸と)=1:1;流速:4.5 mlan i
对回收卒情况进行分析,回收卒偏低
管杜,30m×0.25m×0.25m;
进样量:5ml;开始收集时间
的有:?甲胺磷(由于分子极性强,处
4000rhin离心机(徳国 Sigm a);旋24min;结東收集时间:48min
埋时被吸附,导致部分损失)、酸改
转蒸发仪;农药标准品(德国DB);2结果与讨论
限及联本(山于极性强,处埋过程中
所用溶剂和试剂均为分析纯或色谱纯。2.1提取溶剂的选择
也有部分损失)。从整体情况看,本
1.2样品前处理
般情況下,用脂溶性溶剂提取方法可实现植物油中120种农药的快
提取:称取1g(精确至0.01g)植物油中的农药残留效率较高,但同速测定和分析。
导
万数据
食品全导刊2016年10月下币文-20160911ind130
2016/1110101:48:53