GBT5009.126-2003 植物性食品中三唑酮残留量的测定.pdf

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TCS67.040
C53
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.126-2003
代替GB/T14973-1994
植物性食品中三唑酮残留量的测定
Determination of triadimefon residues in vegetable foods
2003-08-11发布
2004-01-01实施
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员公发布
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GB/T5009.126~-2003
前言
本标准代替GB/T14973-1994《食品中粉锈宁残留量的测定方法》。
本标准与GB/T14973-1994相比主要修改如下
一一修政了标准的中文名称,标准中文名称改为《植物性食品中三唑酮残留量的测定》;
一按GB/T20001.4-2001《标准編写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行
了修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准起草单位:江苏农学院。
本标准主要起草人:刘臣辉、龚荐。
原标准于1994年首次发布,本次为第一次修订。
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GB/T5009.126-2003
植物性食品中三唑酮残留量的测定
范
本标准规定了粮食、蔬菜和水果中三唑残留量的测定方法。
本标准适用于使用过三唑酮的粮食、蔬菜和水果的残留量的测定。
本方法中三唑的检出限为2.8×10-10g。
2原理
试样中三唑酮残留物经提取、净化后用气相色谱法测定
氮检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。三唑酮及其主要代谢物羟锈宁与铷盐蒸汽相作用,
产生CN离子流,使检测器收集极的电信号发生变化,这种变化过程被记录下来。试样色谱图上三唑
闱和羟锈宁的峰高与标样色谱图相比,计算出三唑残留量。
出峰顺序:三唑酮,羟锈宁
3.试剂
3.1丙酮
3.2二氯甲烷。
3.3氯化钠。
3.4无水硫酸钠,600℃烘4h备用。
3.5活性炭。
3.6三氯甲烷。
3.7弗罗里硅土( Florisil)60目~100目。650℃烘5h,加3.5%水脱活,稳定4d~6d。
3.8农药标准溶液
精密称取三唑開( triadimefon)和羟锈宁( triadimenol)标准品各50.00mg,加丙酮溶解,分别定容
至100.0mL,作为贮备液,放在冰箱中保存。此溶液毎毫升相当于三唑酮或羟锈宁500gg。
临用时吸取三唑阑和羟锈宁贮备液等量混合,用丙酮逐级稀释为使用液,三唑和羟锈宁浓度一般
为1.00pg/mL。
4仪器
4.1小型粮食粉碎机
4.2高速组织捣碎机。
4.3超声波发生器或往返式振荡器。
4.4旋转蒸发器
4.5气相色谱仪,具有钡磷检测器和微机处理机
5分析步景
5.1提取
粮食:称30.0g粉碎后过60目的试样,置于500mL具塞三角瓶中,加人80mL丙酮和20mL
蒸馏水,静置过夜后用振荡器提取1h,抽滤,残渣用30mL、30mL丙酮洗涤,合并提取液和洗涤液,在
旋转蒸发器上浓缩(水浴40℃~45℃,下同),除去大部分丙闱,然后移至250mL分液漏斗中,依次加入
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GB/T5009.126--2003
50mL蒸馏水、10mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷,振摇2mnin,静置分层,下层有机相移至三角
烧瓶中,水相用20mL二氯甲烷再提取一次,弃去水相,将合并的有机相经元水硫酸钠脱水(无水硫酸
钠10g左右)后收集在250mL梨形瓶中,置旋转蒸发器上浓缩近干,取下梨形瓶,置水浴上使二氯甲烷
挥发干,用少量丙酮多次洗涤梨形瓶内壁,洗涤液收集至刻度试管中,用丙酮定容至5mL,供气相色谱
测定
5.1.2瓜果和琉菜:称取经组织捣碎机捣碎的试样匀浆50.0g于500mL具塞三角瓶中,加活性炭
1g,丙酮80mL,摇匀,置超声波发生器上提取10min,抽滤,残渣加100mL丙酮浸泡过夜,再用超声
波发生器提取30min,用20mL、20mL丙洗涤残渣和容器,合并提取液与洗涤液,置旋转蒸发器上浓
缩至100mL左右,移至分液漏斗中,加30mL蒸馏水、12mL饱和氯化納水溶液、40mL二氯甲烷,以
下按5.1.1“振摇2min”起操作。
5.2净化
如定时有干扰影定量结果,样液可用柱层析法进一步净化。
玻璃层析柱内径1,2cm,长30cm,底部加1.5cm高的无水硫酸钠,称10g混合吸附剂〔弗罗里硅
土+活性炭=9+1(质量分数)),以1+30丙“三氯甲烷混合液湿法装柱,上层再加1.5cm高的无水
硫酸钠,加入提取浓縮液,以150mL1+30丙-三氯甲烷混合液淋洗(粮食用45mL1+19丙岡-三氯
甲烷混合液、85mL1+49丙-三氯甲烷混合液淋洗)。收集淋出液于梨形瓶中,在旋转蒸发器上浓缩
近千,水浴使三氯甲烷挥发尽,用丙酮定容,供气相色谱测定。
5.3气相色谦週定
5.3.1鲁谱条件
5.3.1.1色增柱:内径3mm,长1.6m,玻璃柱,内装涂有4%0V-17和4%0V-210混合固定液的80
目~100目 Chromosorb W Aw-DMCS
5.3.1.2气流量:载气为氮气70mL/min;氢气3.6mL/mnim;空气160mL/min。
5.3.1.3温度:柱温220℃;汽化室(进样口)290℃;检涸室290℃
5.3.2測定与计算
分别将农药标样和待测样液注入气相色谐仪中,外标标准曲线法定量。按下式计算三唑残留量:
1+c2)×V×1000
mn×1000
式中:
X一试样中三唑酮残留量,单位为毫克每千克(mg/kg)
c:样液中三唑浓度,单位为徽克每升(Hg/mL);
c2一样液中经锈宁浓度,单位为微克每老升(g/mL)
vV一一样液最后定容体积,单位为毫升(mL);
m-试样质量,单位为克(g)
计算结果保留两位有效数字。
6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
7其他
7.1色谱图(浓度各1g/mL,豪减:16)
色谱图见图1
4.625三唑
6.092羟锈宁
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