大口径毛细管柱气相色谱法同时测定茶叶中的六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇和三唑酮残留量.pdf

分析与检测
大口径毛细管柱气相色谱法同时测定茶叶中的
六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇和三唑酮残留量
口汪麒黄山市食品药品检验中心
氯杀螨醇,化学名1,1-ニ
g):氯杀螨醇标准品:100nga1,中,再用约3m!丙:次冲洗烧杯
(对氯苯基)-2,2,2-三氯乙醇,义名购」国家标准物质研究中心
并转移至刻度离心管中,最后定容至
DTM、开乐散。一般为20%乳汕,外h)六六六、滴涕标推品:100g/5.0mla如定容斤的样品溶液过丁混浊,
观淡黄色至红悰色单相透明油状液体,ml,,购于国家标准物质研究中心
应用0.2滤膜过滤后再进行测定。
纯品为固体,在酸性中稳定,遇碱易
)气相色谱仪,具有电」捕获检测3结果与讨论
分解。属于广性杀螨剂,対成螨、器(ECD)
3.1十种农药的色谱图
幼若螨和卵均有效。有较好选摔性,
j)匀浆机
十个农药峰均实现了较好的分离,
不伤天改,对螨以触系为市,残
k)氮吹仪
结果如图所小。
效期长,尢内吸作加:用」防治棉花、2实验方法
3.2柱温的选择
果树、花奔多种螨。但由于三氯杀
a)制样:将茶叶用粉碎机打碎,
经过试验不使用恒温,采用梯度升
螨醇的降解产物中有滴滴涕,所以不制成待测样。
宜在茶叶上使用。但是,我们做为产
)提取:将确称収5.0克试样放,160C,保持者3min,以何分钟5C
茶大,在今年茶叶的督抽查180入匀浆机中,加入50.0m1乙腈,在匀
至260℃保持8分钟。
组左右样品中还是测出10%左右的浆机中高速匀浆(1000转血in)后
3.3最低检同出限的确定
檢山。?此加强?茶?中氯杀螨醇用滤纸过滤,滤液收集到6g氯化钠的
以仪器的两倍噪音对应的量为
的监督检验刻不容绥
00ml具塞量筒中,收集滤液50m1.氯杀螨醇的最低检出限。进样量为1u1
1试剂和材料
盖上塞子,制烈震荡2mim,在室温下时,其他最低检出限为0.01g:依据
a)乙腈
静置40mi,使乙隋相和水相分层。本方法的称样量及定容体积所得的最
b)丙酮,重蒸
)净化:从其塞量筒中吸取低检测浓度为0.0 I mg/kg
c)已烷,重
0.0m1Z腈溶液,放入150m烧杯中,34准确度试验
d)氯化钠,140℃烘烤4h
将烧杯放在80水浴锅上加热,杯内
选择不含三氯杀螨醇的本度的茶
e)固相萃取柱,弗罗里住土小柱,缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干,叶加入标准三氯杀螨醇标准储备液
容积6ml,真充物100omg
加入2.0m1阿酮,盖上.铝箔,备用。将0.5ug和l和1.0ug和1,经上述过稞后
f)铝箔
烧杯屮备用液转移1m1剡度离心管再经色谱测出其实际浓度,计算加标
4MO WO M TE
回收率。当加标为0.5ug和1时,实测
.H1四=1
1浓度为0.45,回收率为90.%,当加标
LL1A、Lにい1A部5信受12こどい1U2131
为0.1.0ug血!时,实测浓度为0.93
收卒为93.0%
3.5A类测量不确定度评定
25000
配制2种三氯杀螨醇标准使用液,
其浓度为0.5ug和1和1.0ug和1,于不
同时间重复测定10次,评定该方法的
?
类测量不确定度,分别为0.039u
和0.068ug血!(包含因子k=2),其相
こ09GX29,cE,?+
对测量不确定度分別为7.7%和6.8%。
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