HG 3305-1990 稻瘟灵乳油(原ZB G25 017-90).pdf

中华人民共和国专业标准
ZBG25017--90
稻瘟灵乳油
1990-04-11发布
1991-01-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国专业标准
ZBG2501790
稻瘟灵乳油
主题内容和适用范围
本标准规定了稻瘟灵乳油的技术要求、检验方法、检验规则以及包装、标志、运输和贮存等要求。
本标准适用于由稻瘟灵原药与适宜的乳化剂和溶剂配制而成的稻瘟灵乳油。
有效成分:稲瘟灵
化学名称:1,3-二硫戊环-2-义内二に酸二异丙
分子式:C12H1sOS
结构式:
CH> S
C O CH(CH3)
CHP S
C-O-CH(CH3)
相对分子质量:290.40(1987年国际原子量)
2引用标准
GB1600农药水分测定方法
GB1603农约乳剂稳定性测定方法
GB4838乳油农药包装
3技术要求
3.1外观:楑黄色或红棕色均相液体,无悬浮物及沉淀
3.2稲癌灵乳油还应符合下列指标要求:
指
指标名称
30%乳油
40%乳油
稻瘟灵含量,%(m/m)
30.0
40.0_.8
水分,%(m/m)
酸度(以H2SO4计),%(m/m)
0.3
乳液稳定性(稀释200倍)
合格
低温稳定性1
合格
热贮稳定性2
合格
注:1),2)为抽檢项日。
中华人民共和国化学工业部1990-04-11批准
191-01-01实施
4检验方法
4.1稻瘟灵含量的测定
4.1.1方法提要
样品用三氯甲烷溶解,以正二:十二烷为内标物,用氢火焇离子化检测器,在5%SE-30柱上进行气
相色谱测定
4.1.2试剂和浴液
a.稻瘟灵标准样品:已知含量,≥99.0%;
b.正二十二烷:不得含有扰该色谱分析的杂质;
c.三氯甲烷(GB682);
d.固定液:SE-30;
e.载体: Chromosorb W AW DMCS,60~80日;
f.内标溶液:准确称取约2.2g正二十二烷丁」1000mL容量瓶中,用三氯門烷溶解并稀释至刻
度,摇匀;
g,标样浴液:懶称取稱瘟灵标准样品约0.09g(精确至0.0002g),置于25mL具塞玻璃瓶中,
用移液管准确加入20mlL内标溶液,摇匀。
4.1.3仪器
a.气相色谱仪:氢火焰离子化检测器;
b.色谐柱:长1m,内径3mm的玻璃柱(或不锈钢柱),内装5%SE-30/ Chromosorb W AW DM
CS(60~80目)填充物;
c.记录仪:5mV(或用数据处理机);
d.微量进样器:10uL。
4.1.4操作步聚
4.1.4.1色谱柱的制备
4.1.4.1.1固定液的涂渍:称取0.38g固定液于250mL烧杯中,加入约38mL三氯甲烷,用玻璃棒搅
拌,使固定液完全溶解。加入7.g载体,用手轻轻振荡烧杯,使载体完全浸入溶液中,将烧杯置丁红外灯
下加热,边加热边振荡烧杯,至溶剂挥发近,再置于120C烘箱中燥2h,取出放入燥器中备川。
4.1.4.1.2色谱杜的填充:将洗浄、烘干的玻璃柱(或不锈钊柱)的入口端接一小漏斗,出口端裹以纱
布,川橡皮管与真空泵相连。开启真空泵,从斗处分次倒入柱填充物,同时不断轻敲管壁,使填充物均
匀、紧密地填满色谱柱。取下色谱柱,柱两端塞适量经硅烷化处理的玻璃棉
4.1.4.1.る色谱柱的老化:将色谱柱的入口端与汽化室相连,出口端先不接检测器,以大约15mL/min的
载气流速,分阶段缓慢升温个250℃,并在此温度下,至少老化48h。降温后,将柱出口端与检测器相连。
4.1.4.2色谱操作条件
温度
柱室:195C;
汽化室:265℃
检测器:265℃;
气体流速
载气(N2):35mL/min;
氢气:40mL/min;
:300mL
灵敏度:2×10-;
纸速:3mm/miny
进样量:1uL;
保留时间
稻瘟灵约8.2min;
内标物约11.6min。
以上.色谱条件系典型操作条件,根据仪器特点可作适当调整,以获得最佳效果。
稲瘟灵乳油气相色谱图
1一灵;2一正二.十二烷
4.1.4.る试样溶液的制备
称取含稻瘟灵约0.09g的乳油试样(精确至0.0002g),置于25mL带盖玻璃瓶中,用移液管准确加
入20mL内标溶液,摇匀。
4.1.4.4测定
待仪器稳定后,重复注入1uL稻瘟灵标样溶液,直至相郐两针峰高比基本稳定(变化在1.5%以内)
后,按下刘顺序进样分析:
a.标样溶液,b.试样溶液,c.试样溶液,d.标样溶液。
4.1.4.5计算
将求得的a、d和bc的峰高比平均,按式(1)计算试样中稲瘟灵的质量百分含量X1:
(1)
T1°m2
式中:r1一标样溶液中稻瘟灵与内标物峰高比的平均值;
试样溶液中幍瘟灵与内标物峰高比的平均值
m-一稻瘟灵标准样品的称样量,g
m2-一稻瘟灵试样的称样量,g;
稻瘟灵标准样品的白分含量,%。
4.1.5允许差
二次测定结果相差:30%乳油应不大于0.8%;40%乳油不大于1.0%。
4.2水分的测定
按GB1600中的卡尔?费休法测定。
4.る酸度的测定
4.3.1试剂和溶液
a.95%乙醇(GB679);
氢氧化钠(GB629)标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02mol/L
c.溴甲酚绿-甲基红指示液:3份1g/L溴中绿乙醇溶液与1份2g/L甲基红乙醇溶液混合,摇匀。
4.3.2操作步骤
称取3~4g试样(精确至0.001g)于250mL锥形瓶中,加入60mL95%乙醇和10滴泥合指示液,用氢
氧化钊标准滴定溶液滴定?草绿色即为终点,同时做空白测定。
4.3.3计算
以质量白分数表小的稻瘟灵乳油的酸度X2按式(2)计算
(V2ーV1)X0.049
100(2)
式中:c一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/;
V2ーー滴定试样消耗氢氧化钊标准滴定溶液的体积,mL;
Vー滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL
m-一稻瘟灵乳油的称样量,g
0.049--与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.0mol/①L〕相当的以克表示的硫酸的质
量
4.4乳液秾定性的测定
按GB1603进行测定,稀释倍数为200倍。
4.5低温稳定性
4.5.1仪器
冰水浴或恒温冰箱:控制温度为0士1℃。
4.5.2操作步骤
称取约50g试样于100mL烧杯中,放入冰箱内或冰水浴中,维持温度0士1C,放置1h。在放置期间,
约15min搅拌1次,每次搅拌0.5min。检查杯内是否有固体或油状物析出。如没有,即为合格。
4.6热贮稳定性的测定
4.6.1仪器
a.恒温箱或恒温水浴:温度控制精度为54士2C;
b.安瓿:容量约50mL,长颈
4.6-2测定
用医用注射器吸取约30mL试样,注入干净的安瓿中(不要使试样接触安瓿颂