HG 3304-2002 稻瘟灵原药.pdf

ICS65.100
备案?:10929-~-2002
中华入民共和国化工行业业标准
HG3304-2002
代替HG3304-19
稻瘟灵原药
Isoprothiolane Technical
2002-0928发布
2003-06-01实施
中华人民共和国国家经游贸易委员会发布
HIG3304-2002
前言
本悰准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的。
本标准代替强制性化工行业标准HG3304~1990《稻癌灵原药》。
本标准与HG3304-1990的主要差异为:
增加了前言。
取消了技术指标的分等分级,稻瘟灵质量分数指标由合格品大于等于?0.0%改为大于等于
90.0%;水分由小于等于0.5%改为小于等于0.2%;丙酮不溶物由小于等于0.2%改为小于
等于0.1
增加了验收期,
一补充了稻瘟灵质量分数毛细管气相色谱法的分析条件,列于资料性附录中
本标准的附录A是资料性附录
本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。
本标准由金国农药标准化技术委员会( CSBTS/TC133)妇ロ
本标准负责起草单位;沈化工研究院。
本标瀣参加起草单位:四州省化工研究设计院、南天宇农药化工集团股份有限公司、渐江菱化集
团有限公司
本标准起草人:赵欣所、那红、马玲、伍荃红、凌金河
本标准于1990年4月首次发布
本标淮为第一-次修订。
本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。
HG3304-2002
稻瘟灵原药
该产品有效成分稻瘟灵的其他名称、结构式和基本物化参数郊下
ISO通用名称: Isoprothiolane
CIPAC数字代号:456
化学名称;I,3-二硫戍环-2-亚基丙二酸二异丙酯
结构式
0-CH(CH: )2
-CR(CH3)
实验式:Cn2H13O4
相对分子质量:290.4(按1997年国际相对原子质量计
生物活性:杀菌
熔点:50C~54,5℃
沸点167℃~169℃/66.5Pa
溶解度(g/L,20℃):水中0.048,易溶于苯、醇、丙爾等有机溶剂
稳定性;在正常的贮存条件下及中性和微酸牲介质中稳定;在破性水介质中缓慢分解
范
本标准规定了稻瘟灵原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运
本标准适用于由稻瘟灵及其生产中产生的杂质组成的稻熹灵原药。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括劼误的内容)或慘订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标雅达成协议的各方研究
是杏可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
3要求
3.1外观:黄色固体,无可见外来杂质。
3.2稻瘟灵原药控制项目指标应符合表1要求
HG3304~-2002
表1稻瘟灵原药控项目指标
项
指
标
稻瘟灵质量分数,%
≥之
90
水分,%
酸度(以F:SO4计),%
丙嗍不溶物质量分数“,
a正嵩生产情况下,丙酮不溶物质量分数每三个月至少检验一次。
4试验方法
4.1抽祥
按照GB/'T1605中“商品原药采样”的方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应
不少于100g
4.2鉴别试验
气相色谱法:本鉴别试验可与稻癌灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下?试样溶
液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中稻癌灵色谱峰的保留时闻,其相对差值应在1.5%以内
红外光谱法:试样与标样在4000cm1~400cm波数范围内的红外光谱图,应没有明显差异(见
图1)
4000
3000
2000
60
200
800
40
图1稻瘟灵标准品的红外光谱图
4.3稻瘟灵质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解。以正二十二烷为内标物,用氢火焰离子化检测器,在5%SE-30柱上进行气相
色谱分离和测定
也可使用分离度能满足要求的毛细管气相色谱法测定,色谱操作条件参见附录A
4.3.2试剂和溶液
三氯呷烷
HG3304-2002
稻瘟灵标准样品:已知质量分数大于等于99.0%。
正二十二烷:不得含有于扰该色谱分析的杂质。
固定液:SE-30。
载体: Chromosorb W AW DMCS,180m~250pm(或性能相当的其他载体)。
内标溶液:称取约2.4g正二十二烷于1000mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀
4.3.3仪器
气相色谐仪;氢火焰离子化检漕器。
色数据处理杌。
色增柱:1m×3mrn(id)玻璃柱(或不锈钢柱
柱填充物:5%SE-30/ Chromosorb W AW DMCS(180gm~250am),固定液:(固定液十载体)
微量进样器:10L
4.3.4色谱柱的制备
4.3.4.1固定液的涂
准确称取SK30固定液0.38g于250mL烧杯中,加入适量(略大于载体体积)三氯甲烷使其完全
溶解,倒入7g载体,用手轻轻振烧杯,使载体完全浸入溶液中,将烧杯置于红外灯下加热,边加热边
摇振烧杯,至溶剂挥发近干,再置于120℃烘箱中于燥2h,取出置于干燥器中备用。
4.3.4.2色谐柱的填充
将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出?,分次把制备好的填充物填入内,同时不断轻敵柱
壁,直至填到离柱出口1.5cm处为止。将潘斗移至色谱柱的入只,在出口端塞一小团经硅烷化处理的
玻璃,通过橡皮管接到真空泵上、开启真空泵,继皴缓慢加入填充物,并不断轻敵壁,使其填充得均
匀紧密。填充完毕,在人归端也塞一小玻璃棉,并适当压紧,以保持柱填充物不被移动
4.3.4.3色谐杜的老化
将色谱柱的入口端与气化室相连,出ロ端先不接检测器,以20mL/min的流量通入载气(N2),分阶
段升温至250℃,并在此温度下,至少老化24h
4.3.5气相色谱操作条件
温度(℃):柱室195
气化室265
檢测器室265
气体流速(mL/min):载气(N2)35
氢气40
空气300
进样量(μL);1.0
保留时间(min):稻瘟灵4.6;内标物(正二十二烷)6.8
上述操作条件,系典型操作参数,可根据不同仪器特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳
效果。稻癌灵原药气相色谱图见图2
(57