SNT0127-2011进出口动物源性食品中六六六、滴滴涕和六氯苯残留量的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T0127-2011
代替SN0127-1992、SN0128-1992、SN0129-1992、SN0130-1992
进出口动物源性食品中六六六、
滴滴涕和六氯苯残留量的检测方法
气相色谱一质谱法
Determination of BICS, DDTS and ECB residues in foods of animal origin for
import and export-gc-mis method
2011-02-25发布
2011-07-01实施
人
共和国
国家质量嗌督检验检疫总局
发布
SN/T0127-2011
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前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
木标准代替SN0127-1992《出口乳及乳制品中六六六、滴滴涕残留量检验方法》、SN0128-1992
《出口蛋及蛋制品中六六六、滴滴涕的残留量检验方法》、SN0129-1992《出?水产品中六六六、滴滴涕
残留量的检验方法》SN0130-1992《出口蜂产品中六六六、滴滴涕残留量检验方法》
本标准整合SN/T0127、SN/T0128、SN/T0129和SN/T0130等行业标准。
本标准与SN0127一1992、SN0128-1992、SN0129-1992和SN0130-1992相比,主要技术变化
一扩大标准检测的适用基质范垌;
改进了样品前处理技术;
用气相色谱一质谱法替代气相色谱法,并改用负化学电离(GC-MS/NCD)技术确证。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国江苏出人境检验检疫局
本标准主要起草人:沈崇、沈伟健、赵増运、柳菡、吴斌、余可垚、桂茜雯、玉霞
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
SN0127--1992
SN0128-1992
SN0129-1992;
SN0130--1992
SN/T0127-2011
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进出口动物源性食品中六六六
滴滴涕和六氯苯残留量的检测方法
气相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了鸡蛋、牛奶、芝士粉、鸡肝、鸡腿肉、牛肉、觚鱼、河虾、蜂王浆和蜂螢等动物源性食品中
六六、滴涧涕和六氯苯残留量的气相色谱-质谱检测方法。
本标准适用于鸡蛋、牛奶、芝士粉、鸡肝、鸡腿肉、牛肉、則鱼、河虾、蜂正浆和蜂蜜等食品中六六六
滴滴涕利和六氯苯残留量的测定利确证。
2方法提要
试样经正己烷或丙浴剂提収,破化法浄化,气相色谱负化学离子源质谱法进行测定与确证,外标
法定量
3试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为素馏水
正己烷:色谱纯
3.2丙蒯:色谱纯。
3.3浓硫酸。
3.4无水硫胶钠:经650C灼烧4h,置于密闭容器中备用。
3.5氯化钠。
3.6硫酸钠水溶液(20g/L):将20g无水硫酸钠溶于1000mL蒸馏水中
7农药标准品:六六六(a-BHC,CAS编号:319-84-6:3BHC?CAS编号:319-85-7;YBHC.CAS编
号:58-89-9:6-BHC,CAS编号:319-86-8)、滴滴涕(か?'滴滴滴,か?か-DDD,CAS编号:1022-22-6:p
か-滴滴伊,か,か-DDE,CAS编号:72-55-9;0,か'滴滴涕,の,pDDT,CAS编号:789-02-6和か,'滴滴
涕,か,か-DT,CAS编号:50-29-3)和六氯翠( hexachlorobenzene,CAS编号:118-74-1)标准物质:纯度
大于等于98.0%。
3.8各农药标准储备溶液:分別准确称取适量的农药标准品,用丙阑稀释配制成100g/mL的标准储
备液,4℃下保存(有效期为6个月)。
3.9农药混合标准工作液:根据需要,分别量取上述各标准储备液于同一容量瓶中,用正已烷稀释到刻
度,配制成适当浓度的标准工作溶液,4℃下保存(有效期为3周)
3.10微孔滤膜:0.45m,有机相。
4仪器和设备
4.1气相色谱-质谱仪:配置负化学离子源(NCI)。
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4.3旋转蒸发器
4.4组织捣碎机
4.5绞碎机
4.6均质器
4.7振荡器。
4.8离心机,最大转速为5000r/min。
4.9涡旋器。
试样制备与保存
5.1试样制备
1.1鸡肝、鸡腮肉、牛肉、鱼或河虾
取代表性样品500g,将其切碎后.依次用绞碎机将样品绞,混匀,均分成炳份,分装人洁浄容器
内,密封并标明标记。
5.1.2鸡蛋、芝士粉、牛奶、蜂王浆和蜂蜜
将样品搅拌均匀,分出500g作为试样。制备好的试样均分成两份,分别装入样品瓶中,密封,并标
明标记。
鸡蛋样品制备时应去売。
对尢结晶的蜂螢样品将其搅拌均匀;对有结品析出的蜂蜜样品,在密闭情况下,将样品瓶置于
不超过60℃的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,迅速冷却至室温,在融化时应注意防止
水分挥发
5.2试样的保存
牛奶、芝土粉和蜂蜜于0℃~4℃保存:鸡蛋、鸡肝、鸡腿肉、牛肉、鱼、河虾和蜂王浆等试样于
8℃以下冷冻保存。
在制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化
6测定步骤
6.1提取
6.1.1牛奶、鸡蛋、蜂蜜和蜂王浆等液态或半液态试样
称取5g试样(精确至0.01g)于50mL的离心管中,分析蜂螢利蜂王浆吋应加入3mL水溶解或
稀释混匀)加10mIL丙酮,加川入6g氯化钠和20mI正已烷,加盖渴旋305s,超声15min,2000r/min离
心5min,移取上清液于125mL分液漏斗中,用20mI.正已烷按照上述步骤重复提取一次,合并提取
液,待浄化
6.1.2鸡肝、鸡腿肉、牛肉、觚鱼、河虾和芝士粉等固态试样
称取5g试样(精确至0.01g)于250mL的具塞锥形瓶中,加入30mlL正己烷,加入20g无水硫酸