GB 9335-1988 硝基苯.pdf

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中华人民共和国国家标准
UDC8.-919.6
88-0ー5
硝基苯
GB9335-
Nitrobenzene
主题内容与适用范
本标准规定了硝基本的技术条件及试验方法。
本标准适用于苯经硝化、精馏制得的硝基苯。硝基苯主要用于染料中间体、香料、农药、炸药等
的制造。
结构式
分子式:C6H:NO2
分子量:123.11(按1985年国际原子最表
2引用标准
GB190危险货物包装标志
GB6283化工产品水分含量的测定卡尔?费休法(通用方法
HG3-1010气相色谱法通则
3技术要求
3.1外观:浅黄色液体。
3.2硝基苯指标应符合表1要求;
表1
标
指标名称
优级品
级品
千品固点,℃
纯度,%
99.8
99.5
低滞物,%‰
0.1
0.1
硝基屮摹总量,%
0,1
0.1
高沸物,%
0.1
水分,
e.1
中华人民共和国化学工业部1988-08-03批准
989-01-01实施
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GB9335-88
4试验方法
外观
日测法观。
4.2千品凝点的测定
2.1凝点定器(见图1
结品管:外衿约25mm,长约150mm;
外套管:内径约28mm,长约120mm,壁厚约2mmy
温度计:分度值为0.1℃经局浸校正的玻璃水银温度计,长约300m,温度范围0~20℃
烧杯;600mL
为
图1凝点涎定器
一温度计;2一黠晶管;3一外奪管:4一冰浴
.2.2燥剂
4A成3A球形分子筛,经590℃活化2h,置于げ燥器中备用。
4.2.3测定步骤
取约30mI.硝基苯试样于125mL广ロ瓶中,加入约10g分子筛,盖上:瓶盖并摇动试样瓶数次,
燥30min斤,将上层试样倒人套有外套管的结品管中,试样高度约60mm,把带窯的温度计垂直插人
试样中并保持水银球底端距结晶底部约15mm,测定器置于冰浴中冷却,用温度计以每秒钟约次的
速度不断搅拌试样,搅拌时温度计不得触及管。仔细观繁渐渐冷却的试样,当试样中出现结品財,
温度开始回升,立停止搅拌。当温度回升至最高点并维持定时间不变时,此温度即为硝基苯的凝
炳次平行测定结粜之差不大于0.1℃,取其算术均值作为分析结果
的笨纯度,硝基甲翠异构体总最、低沸物及高沸物含量的测定
4.3.1仪器
气相色谱仪:符合HG3-1010第1.2条规定均可使用
色谱柱:内径4mm,长2m的不锈钢柱或玻璃杜。
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GB9335-88
检测器:氢火焰离子化检测器。
记求仪:满标量程10mV,响应时1。
微量注射器:10μL。
4.3.2色的制备
4.3.2.1填充物
定液:甲基硅油(I)色谱定液,最高使用温度230℃。
载体:101硅烷化载体(60~80目)。
涂渍度:25/100。
4.3.2.2?定液的涂渍
称取3.0g甲基硅油(I)于250mL烧杯中,加入约40mL乙継溶解,将12.0g燥的101砫烧化载
体缓缓倒人烧杯中,使完全润混,浸泡15min后,在红外灯下轻轻拍打转动烧杯使凃溃均匀,待溶剂
挥发下后,移至约100℃烘箱中下燥约30min,备用。
4.1.2.3填充方法
将色谱柱接检测器端屑纱布包上,接上空泵,另-端接·斗,在真下徐徐傾人固定相,
轻轻拍打色谱柱使填充均匀紧密(装柱量约148)。将填充好的色谱柱塞上玻离棉,各老化。
4.3.2.4色谱柱老化
将填充好的色谱柱装人色譜仪柱籮中,通氮气(流蟹为5~10m「./min),于200℃下老化8h,老化
时色谱柱应和檢測器断开。
4.3.3色谱操作条件
根据不同仪器及本标准要求选择色谱操作条件。以SP2305全型气相色譜仪为例,操作条件如下
柱箱温度:168±2℃(实测);
检测室温度:250~260℃C;
汽化室温度:250~270℃
载气(氮气)流量:30~36mL/min,柱前压12.7x104Pa(1.3kg/'cm2);
燃烧气(氢气)流:28~34mL/min
助燃气(空气)流量:400~450mL/min
放大器灵敏度:高阻1档(主峰衰减1/64)
进样量
记录纸速度:30mm/h;
定量方法:リ:法;
分辨率:1.4以上.(以硝基苯、邻硝基甲苯计)。
4.3.4杯样的配制及相对校正.因子的刘定
4.3.4.1标样的配制
试剂
苯(GB690):化学纯
硝基苯(HG3-963):分析纯,在木丈验条件下无杂质出
邻硝基甲苯:化学纯;
对硝基甲苯:化学纯
间¨硝基苯:化学纯。
b.配制方法
在四只燥的50mし容量短中分别別称取0.6g(准确至0.002g)苯、邻硝基平苯、对硝基及间
硝基苯,用硝棊苯溶解幷稀释全刻度,作为标准储备液。使用期为:个月
按照表2要求,分别用吸液管吸取上述标准储备液,加人」燥的已知质量的10m且.容量胞中,用
硝基稀释至刻度,准确称量,作为标样溶液
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