SNT 2936-2011 进出口水性涂料中酚类防霉剂的测定 高效液相色离谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T2936-2011
进出口水性涂料中酚类防霉剂的测定
高效液相色谱法
Determination of phenols preservatives in coatings for import and export
High performance liquid chromatography
2011-05-31发布
2011-12-01实施
中华人
共和
国家质量嗌督检骏檢疫总局
发布
SN/T2936-2011
前
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
木标准山国家认证认可监督管理委员公提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国山东出入境检验检妝局、中华人民共和国深圳出人境检验检
疫局。
木标准主要起草人:牛増元、叶曦、陈业山、罗忻、正新、许辉、李心悟。
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SN/T2936-2011
进出口水性涂料中酚类防霉剂的测定
高效液相色谱法
范围
木标准规定了水性涂料中五氯盼及其钠、2,3,5,6-四苯盼、邻米基米酚及其钠含量的高效
液相色谱测定方法。
木标准适用于水性涂料中五氯米阶及其钠盐、2,3,5,6-叫氯苯、邻罘基苯阶及其钠盐的测定
规范性引用文件
列文件对于本文件的应用是必不『少的。凡足注口期的引用文件,仪注口期的版本适用于本文
件。凡足不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6682分析实验空用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,IS(3696:1987、MOD)
3方法提要
试样用甲皞提取、膜过滤后,用高效液相色谱检测,外标法定量。
试剂和材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。水使用符合GB/T6682规定的一级水
4.1甲醇:色谱纯。
4.2五氯萃酚(PCP):纯度≥9%(CAS号:87-86-5)。
4.32,3,5,6-四氯苯酚(2,3,5,6-TeCP):纯度≥99%(CAS号:935-95-5)。
4.4邻米基米隃(OPP):纯度≥99%(CAS号:90-43-7)。
4.5醋酸铵
4.6醋酸铵溶液:10mmol/L。
4.7标砫储各溶液:分別准确称収量的各和盼类标准品,用甲醇配制成浓度为1000pg/mL的标准
悕备液,棕色瓶盛装,冷保存。
4.8泥合标准作溶液:根据需要用甲醇将标准储备溶液(4.7)逐级稀释成适用浓度的泥合标准作
溶液。工作曲线线性范団为(0.5~250)g/mL,有效期为2个月。
仪器和设备
1高效液相色谱仪:配二极管阵列檢测器。
5.2分析天平:感量0.1mg。
超声波清洗器:作频率40kHz
5.4离心机
5离心管:5mL
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5.6注射器:2mL
5.7过滤膜:0.452m。
分析步骤
提取
称取0.1g(精确至0.1mg)涂料样品,加人5mL水混匀,用甲醇(4.1)定容至50mL。超卢提取
5min。静置后移収部分该浴液至离心管(5.5)中,以3000r/min离心10min。収上层清液,用过滤膜
(5.7)过滤,滤液供高效液相色谱测定
6.2测定
2.1高效液相色谱测定条件
山于测试结果取決于所使用仪器,因此不可能给出液村色谱分析的通用参数。设定的参数应保证
色谱测定时被测维分与其他组分能够得到有效的分离,下列给出的参数证明足可行的。
a)色谱柱: Vcnusil-XBPC8柱250mm×4.6mm,5m;
b)流动相:30%10mmol/L酸铵溶液(4.6)和70%甲醇等度洗脱;
c)流速:0.8mlL/min;
d)检测波长:220nm
e)进样量:10pL。
6.2.2高效液相色谱测定
按6.2.1规定设定液相色谱仪的色谱条件,待仪器稳定后,将混合标准作溶液(4.8)和样液(6.1)
等体积参插进样测定。标工作溶液和待测样液中每种类化合物的响应值均应在仪器检测的线性范
用内,根据色谱峰面积用外标法定量。标溶液的典型液相色谱图参见附录A中的图A.1。根据色谱
峰的保留吋和二极管阵列检测器记录的光谱图(参见附录A中的图A.2)进行定性。
注:采用本方法,五氯苯酚和五氯苯酚钠以及邻苯基苯酚与邻苯基苯酚分别以同一形式被测定
7结果计算
样品中各种酚类化合物的含量按式(1)计算:
A,×c
式中
样品中酚类化合物i含量,%;
样液中酚类化合物i的峰面积
标准工作液中鼢类化合物的质量浓度,单位为做克每毫升(g/mL);
样液定容体积,单位为毫丌(mL)
A。一标准1作液中酚类化合物立的峰面积
m一一样品质量,单位为克(g)
1) Venuti-XBPC3柱是出 Agela公?提供的产品的商品名。给出这息是为了方便本标准的使用者?并不表
示对该产品的认可。如果他等效产品县イ柑同的效果,则可使用这些等效产品。
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