固相萃取-气质联用法测定水产品中扑草净.pdf

2016年10月
食品研究与开发
检测分析
ー-142
第37卷第19期
Food Research And Development
DOI:10.3969/issn.1005-6521.2016.19.033
固相萃取一气质联用法测定水产品中扑草净
唐秀,范广宇,张云青,孟祥龙,王海涛,徐文科
(连云港出人境检验检疫局,江苏连云港222042)
摘要:建立检测水产品中扑草净残留量的固相萃取ー气相色谱质谱联用法。样品用乙腈提取,浓缩后经PSA固相萃取
柱净化,由气质联用仪选择离子监测模式下测定。该方法条件下扑草净在2,5g/1.~40.浓度范国内线性良好,对空
白样品分别添加2、10、20μgkg补草净标准落液,平均回收率在80%~98%,RSD小于10%,检出限为0.5ugkg
关键词:固相萃取;气相色谱一质谱联用仪;水产品;扑草净
Determination of Prometryn in Aquatic Products by Solid Phase Extraction-gas
Chromatography Mass Sepectrometry
TANG Xiu, FAN Guang-yu, ZHANG Yun-qing, MENG Xiang-long, WANG Hai-tao, XU Wen-ke
(Lianyungang Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau, Lianyungang 222042, Jiangsu, China
Abstract A method for the determination of prometryn in aquatic products with solid phase extraction-gas
hromatography mass sepectrometry (SPF/GC-MS)was established. The prometryn in samples was extracted
with acetonitrile, and the supernatant was purified by primary secondary amine (PSA)solid phase column
Then, the analyte was determined in selected ion monitoring of GC-MS. The calibration curves of prometryn
showed good linearity in 2.5 Mg/L-40 Mg/L. The mean recoveries of the prometryn varied from 80% to 98
when spiked at 2, 10, 20 ug/kg, and the relative standard deviations were less than 10 o. The limit of the
quantitative was 0.5 kg/kg
Key words: solid phase extraction(SPE); gas chromatography-mass spectrometry(gc-ms); aquatic products
prometryn
ト草净属于一种均三氮苯类除草剂,被广泛应用措施已从紫菜产品扩展到水产品中的贝类。因而建
于大豆、麦类、花生等作物防除杂草,有时也被应用于立一种快速准确检測水产品中扑草净残留量的方法
鱼、虾、贝等养殖水体中的水草及有害藻类的清除叫。来减少出口水产品的检测周期、提高水产品的通关效
因其化学性质稳定,不易降解,能够长期存在于环境率十分必要。
和生物体中,并且容易随降水和地表水径流和渗透作
目前,对于环境中扑草浄残留量检測的研究较
用造成土壤和水体污染,进而进入食物链四。我国是水多,对于水产品中扑草浄的残留检测也有少量报道,
大国,而由于除草剂的广泛应用造成水产品中邦草其中前处理方法有 QUE CHERS-凝胶渗透色谱法、凝
净超标影响了我国水产品的对外出口。2012年,口本胶渗透色谱一固相萃取法、固相萃取法、凝胶渗透
查出从我国进口的贝类中多批次扑草浄超标,从发色谱法川等,采用气相色谱质谱联用法、气相色谱-串
布多个产品命令检査通报。日本对扑草净残留的应对联质谱法、气相色谱法液相色谱一串联质谱法0
等仪器方法测定。凝胶渗透色谱法在高脂肪含量样品
中应用较多,但其仪器昂贵,并且样品处理耗时较长、
基金项日:连云港市科技公共服务平合资助项日(JC1404)
作者简介:唐秀(1986-)、女(汉),助理工程师,学士,主要从事进出使用溶剂量较大。本研究选用固村萃取-气质联用法
?食品中农药残留檢测工作。
测定水产品中的扑草浄,通过优化前处理方法和仪器
通信作者
的检测条件,缩短检测时间,提高检测效。
万方数据