SH T 1054-1991 工业用二乙二醇中乙二醇和三乙二醇含量的测定气相色谱法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
NH/T1054-9
工业用二乙二醇中乙二醇和
(2000年确认)
三乙二醇含量的测定
气相色谱法
主题内容与适用范围
本标准规定了工业用二乙二醇中乙二醇和三乙二醇含量测定的气相色谱法。
本方法适用于测定工业用ニ乙二醇中乙二醇和三乙二醇含量,其最小检测浓度分别为0.01%和
0.02%。
2引用标准
CGB6680液体化工产品采样通则
3方法原理
试样通过微量注射器注入,并被载气带入色谱柱,使各组分得到分离。用火焰离子化检测器进
行检测。采用外标法计算乙二醇和三乙二醇的含量。必要时也可用内标法定量(附录A)。
4主要材料及试剂
载气
氮气或氮气:纯度大于9.999%。
4.2.辅助气
4.2.1氢气:纯度大于9.99%。
4.2.2空气:经硅胶及5A分子筛干燥、净化。
4.3.固定液
聚乙二醇-20M。
4.4载体
Chromosorb W AW-DMCS:粒径为0.149~0.177mumn;或其他性能类似的载体。
4.5二乙二醇
商品二乙二醇经减压蒸馏法提纯,收集中间30%的馏分备用。该馏分按本标准规定条件进行分
析,应检不出乙二醇和三乙二醇的色谱峰。
4.6乙二醇和三乙二醇:纯度应大于99%(必要时可按4.5条所述进行提纯)。
5仪器
为备有分流装置和火焰离子化检测器的气相色谱仪。该色谱仪对本标准规定最小检测浓度的乙
醇和三乙二醇所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。
中国石油化工总公司1991-06-28批准
1992-07-01实施
SH/T105491
5.1汽化室
应配置石英或玻璃内衬管
5.2色谱柱
推荐的色谱柱及典型操作条件见表1。能达到同等分离效能的其他色谱柱也可使用
5.3检测器
火焰离子化检测器
5.4记录装置
记录仪、积分仪或色谱数据处理机
6取样
按GB6680的规定进行。
7操作步骤
7.1调整仪器
色谱仪启动后进行必要的调节,以达到表1所列的典型操作条件或能获得良好分离的其他适宜
条件。仪器稳定后,即可进行测定。
表1推荐的色谱柱及典型操作条件
色普柱
填充柱
毛细管柱
柱管材质
不锈钢或铜
熔融石英
固定液
聚乙二醇-20M
聚乙二醇-20M
固定液含量,%
液膜厚度
戴体
Chromosorb W AW-DMCS
粒径,mm
149~0.177
柱长;m
内径,m
0.32
检测器温度,℃
汽化室温度,℃
柱温,
180
载气流速,m/min
50(氮气作载气时)
线速度,cm/s
16.8(氮气作載气时)
分流比
120:1
进样量,L
1.0
7.2标样配制
取适量二乙二醇(4.5条),置于洁净、干燥并已称量过的容量瓶中,用万分之一天平准确称量
以差减法求得加入的二乙二醇质量,然后相继加入适量的乙二醇和三乙こ醇(4.6条),分别称量,摇
匀备用。所配制的乙二醇和三乙二醇浓度应与待测试样相近,并按式(1)计算
(1)
式中:E1标样中乙二醇或三乙二醇的质量百分数;
m,一一乙二醇或三乙二醇的质量,g
m一标样质量,gっ
7.3测定
7.3.1校正
每次试样分析前或分析后,都要用标样(7.2条)进行外标校正。
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用微量注射器,在规定的色谱条件下,注入一定量所配制的标样,重复测定三次,以获得相应
的峰面积,作为定量计算的标准。
7.3.2试样测定
用微量注射器准确抽取与外标校正(7.3.1)体积相同的试样注入色谱柱,并将测得的各色谱嗓面
积与相应的外标峰面积进行比较。
注:必要时,可注入1L蒸馏水数次,以清除吸附在进样器中的试样残留物。
7.3.3色谱图
典型色谱图见图1、图2。
0
图1二とニ醇在填充柱上的典型色谱图
乙二醇;2ーニ乙二醇;3一王二酸二乙(内标);4ー三乙二醇
12
28分
图2二乙二醇在毛细管柱上的典型色谱日
乙二醇;2ーニ乙二醇;3一エニ酸二乙酩(内标);4ー三乙二醇
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7.4计算
试样中乙二醇和三乙二醇含量按式(2)计算
式中:ー一试样中乙二醇或三乙二醇的质量百分数;
E一标样中乙二醇或三乙二醇的质量百分数;
A;试样中乙二醇或三乙二醇的峰面积;
Ag标样中乙二醇或三乙二醇的峰面积。
8结果的表示
8.1分析结果
以两次重复测定的算术平均值作为其分析结果,并以质量百分数表示,应精确到0.001%
8.2精密度
本方法的精密度数据是一九九⊙年九月,由八个实验室,对五个浓度水平试样所作的室间精密
度试验(集中试验)确定的。
8.2.1重复性
在同一实验室由同一操作员,用同一试验方法与仪器,对同一试样相继儆两次重复试验。所得
结果的差值应不大于算术平均值的10%(95%置信水平)。
8.2.2再现性
在任意两个不同的实验室,由不同的操作者,采用不同仪器,在不同或相同时间内,对同一试
样所测得的两个单次试验结果的差值应不大于其算术平均值的25%(95%置信水平)。
9试验报告
报告应包括下列内容
a.有关试样的全部资料:批号、日期、时间、采样地点等;
b.测定结果
c,试验中观察到的异常现象;
d.未包括在本标准中的任何操作及自由选择的操作的说明。