SHT 1055-1991 工业用二乙二醇中水含量的测定 微库仑滴定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
H/T105591
工业用二乙二醇中水含量的测定
(2000年确认)
微库仑滴定法
主题内容与适用范围
本标准规定了工业用二Z乙二醇中水含量测定的微库仓滴定法。
本方法适用于二乙二醇中10ug/kg以上水含量的测定
2引用标准
CB6683化工产品中水分含量的测定卡尔?费休法(通用方法)
CB680液体化工产品采样通则
3方法原理
将一定量的试样注入含恒定碘的电解液中,由于水的存在,碘被二氧化硫还原,在呲啶和甲醇
存在情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下:
H20+2+SO2+3cHsN-2G5HsN?NI+ CSHKN·SO3
CSHSN?SO3+CHOH=CsH5N·HSO2“CH
由于水消耗了碘,使指示电极对间的电位发生变化,随即电解电极对有相应电流通过,使溶液
中的碘离子在阳极氧化为碘;
阳极
所产生的碘又与试样中的水进行反应,直至全部水反应完毕为止。反应终点由指示电极对指示
并记录电解所消耗的电量,根赭法拉第电解定律即可求出试样中的水含量。
试剂和材料
4.1电解液:由二氧化硫、碘、呲啶和其他溶剂组成,一般由仪器制造厂配套供应,也可按仪器说
明书提供的方法自行配制
4.2水-甲醇标准溶液:2gH2O/L,按GB6283第4.15条方法配制。
4.3?硅橡胶块。
5仪器
般实验室仪器。
5.2微库仑滴定仪:典型系统原理图1。
5.2.1主机:由微库仑放大器、补偿系统、显示系统等组成。能提供可变电解电流、精确记录电解
电量,并以电量或微克水的形式显示电解滴定结果
5.2.2电解池:由铂质电解电极、指示电极及千燥管等组成。由图2所示。
5.3注射器:50L微量注射器,1mL、2mL医用注射器(附头针头)。
中国石油化工总公司1991-06-28批准
1992-0701实施
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电解
Nよ
?电解池
持器
放大器
电流控制
空白尝器
终点指示与数字显示「
综合电流指示器
图1原理示意阳
图2电解池结构
1ー于燥管;2一电解电极对;3一指示电极对;4一阴极室;
5进样口;6一阳极室;7~攪拌棒
6采样
按GB6680规定的方法进行,样品容器应干燥、密封。采样应迅速、熟练,以防止样品吸水
7试验步骤
7.1准备
7.1.1在清浩干燥的电解池阳极室内放入搅拌棒,然后往阴、阳极室内加入适量电解液,且两极液
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面应基本一致。最后分别将电解电极、指示电极、干燥管、进样旋塞、电解池盖的磨口处均涂上一
层真空润滑脂,并紧密地安装于电解池相应的部位
7.1.2连接仪器电源线和电极引线。打开仪器的电源开关,调整搅拌速度,使搅拌均匀、平稳。将
电解电流开关置于开的位置,综合电流指示器上应该有电流指示,若无电流指示,说明阻极电解液
过碘,出现这种情况,可在阳极电解液中注入适量水或含水甲醇,直至电解电流产生。当电解池内
的水反应完毕,消耗的碘得到补充后,仪器达到平衡,电解自动停止,并指示终点到达。
7.2仪器的标定
用微量注射器向电解池内注入50L水ー甲醇标准溶液(4.2条),按下启动开关,电解到达终点
后,仪器显示数值与理论值的相对误差不大于ょ5%。连续标定2~3次,显示数值若均在允许范围
内,即可进行试样分析。
7.3试样分析
7.3.1选择适宜的注射器,用待测试样冲洗2~3次,按表1给出的取样量吸取适量样品,立即用
滤纸擦于针头外壁附着的试样,并用一小块硅橡胶封住针头,置于天平上称量,精确至0.000g
表1
试样含水量,mg/kg
取样量,m
10100
1~2
0,1
>1000
く0.1
7.3.2取下砫橡胶块,迅速通过电解池进样口将试样注入电解液中,按下启动开关,开始电解滴
定,同时取下注射器,再用硅橡胶块封住针尖,称重。进样前后注射器质量之差,即为进样量。
7.3.3待电解结束,电解终点指示灯指示终点到达,记录微库仑滴定仪显示的数值。
8结果计算和表示
8.1计算
试样中水分含量c(mg/kg)按公式(1)或公式(2)计算:
x103
式中:Q一仪器显示的电解消耗的电量,mC;
m一注入的试样质量
10722~1mg水所消耗的电量,mC/mgs
式中:m1微库仑滴定仪显示的电解得到的水的质量,ug;
m一注入的试样质量,g
8.2结果表示
取其两次重复测定的算术平均值作为测定结果,应精确至1
9精密度
9.1重复性
在同一实验室由同一操作员,采用同一试验方法与仪器,对同一试样相继进行两次重复试验
所得结果的差值不大于表2的规定(95%置信水平)。
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