GBT 4325.10-1984 钼化学分析方法 新铜试剂光度法测定铜量.pdf

中华人民共和国国家标准
UDCS9.28:543
钼化学分析方法
42:56.6
新铜试剂光度法测定铜量
GB4325.10-84
Methods for chemical analysis of molybdenum
The neocuproin photometric method for
the determination of copper content
本标准适用于铝粉、钼条、三氧化钼、酸铵中铜量的测定。测定范围:0.0005~0.0030%。
本标准遵守GB1467~78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一殿规定》。
方法提要
试样经硫酸一硝酸泥合酸溶解,在微氨性介质中,以酒石酸钾钠络合主体钼,盐酸羟胺还原铜()
成铜(I),在pH7~8时,用三氯甲烷萃取铜(I)的新铜试剂络合物,測量其吸光度。
2试剂
2,1氢氧化铵(比重0.90)。
2.2三氯甲烷。
2.3盐酸(1+1)。
2.4硫酸一硝酸混合酸:250m硝酸(1+2)与100ml硫酸(1+1)混合。
2.5酚红乙醇溶液(0.1%)。
2.62,9-二甲基-1,10二氮杂菲(新铜试剂)乙醇溶液(0.15%)。
2.7二次蒸馏水《本方法均用此水)。
2.8盐酸羟胺溶液(10%);称取10g盐酸羟胺,置于250ml烧杯中,加入60~70ml水溶解,用氢
氧化铵(2.1)调节溶液至pH7~8(用pH试纸检査),用水移人125m!分液漏斗中并控制体积为
100ml,加入5ml新铜试剂乙醇溶液(2.6),混匀,放置5min,用三氯甲烷(2.2)振荡数次(每次
10ml,振荡1min),直至有机相无黄色为止,弈去有机相,将水相过滤于试剂瓶中,备用。
2.9酒石酸钾钠溶液(40%):称取40g酒石酸钾钠,置于250m烧杯中,加入60~70ml水溶解,用
盐酸(2.3调节溶液至pH7~8(用pH试纸检査),用水移入125m!分液漏斗中并控制体积为190ml,
加入10m1盐酸羟胺溶液(2.8),加入5m新铜试剂乙醇溶液(2.6),視匀,放置5min,用三氯甲烷
(2.2)振荡数次(每次10ml,振荡lmin),直至有机相无黄色为止,弃去有机相,将水相过滤于试剂
瓶中,备用。
2.10铜标准溶液
2.10.1称取0.1000g金属铜(99.9%以上),置于250ml烧杯中,加入10m1硝酸(1+1〉溶解,加
人10ml硫酸(1+1),蒸发至目硫酸白烟,取下冷却,加入30~40ml水,再加热使盐类溶解,取下冷却
用水移入1000m!容量瓶中井稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含100g铜。
2.10.2移取25.00ml铜标准容液(2.10.1),置于500m!容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶
液1ml含5μg铜。
3试样
国家标准局1984~-04-12发布
1985-03-01实施
GB4325.10-84
钼条应粉碎并通过80目筛。
4分祈步骤
4.1测定数量
分析时应称取三份试样进行测定,测定值应在室内允许差之内,取其半均值
4.2试样量
称取.5000~2.00g试样
4.3空白试验
随同试样做空白试验
测定
4.4.1将试样(4.2)置于250ml媂杯中,加入20m!硫酸悄酸混合酸(2.4),置于低温处加热容解
并继续加热至冒硫酸白烟,取下冷却。
2用少量水冲洗表皿及杯壁,加入15~20mI氢氧化铵(2,1),煮沸并蕊发至有微氨味,取下
冷却
4.4.3加入10ml酒石酸钾钠溶液(2.9)、10m!盐酸羟胺溶液(2.8)、1~2滴酚组乙醇溶液(2.5),
用盐酸(2.3)调节至溶液呈機红色(pH7~8)
4.4用水移入125m1分液浦斗中,控制溶液体积约为50ml,加人5ml新试剂乙醇溶液(2.6),
視与,放置5min,加入10.00m三氯甲烷(2.2),振荡1min,静置分层后,有机相经脱脂棉过港于
2cm比色皿中,以三氯甲烷(2.2)为参比,ず分光光度计波长450nm测量其吸光度。
4.4,5减去随同试样所做空白的吸光度。从⊥作曲线上査出相应的铜最。
4.5工作曲线的绘制
移取0.00、0.50、1.0、2.00、3.00、4.00m1铜标准溶液(2.10:2),分別置于一组125m』分液漏
中。以下按4,4,3至4,4,4款进行,测量其吸光度,减去试剂室白的吸光度。以铜量为横坐标,吸光
度为纵坐标绘制工作曲线。
5分析结果的计算
按下式计算铜的百分含量
Cu(%)=×100
式中
从工作曲线上查得的铜量
m一试样量,g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表中所列允许差。
铜量
允许差
铜量
允许差
0.000H5~0.00040
0.00012
>0.00070~.00150
0.00030
0.00040~0,00070
0,00020
0.00150~0、00300
0.00045