两种方法测定赤泥中可溶性硫酸根.pdf

第40卷第6期
化工技术与开发
Vol 40 No6
2011年6月
Technology Development of Chemical Industry
Jun,2011
两种方法测定赤泥中可溶性硫酸根
张頔,朱云勤,陈星
(贵州大学资源化工研究所,贵州贵阳550025
摘要:赤泥中含有硫酸根离子,其含量对赤泥的回收利用过程带来麻烦,也对回收产品的质量有影响
本文用2种方法测定赤泥中的硫酸根并进行对比,希望找到简便、快捷、准确、精密度高的实验方法。铬酸钡
分光光度法:在410nm硫酸根在0-600mng(50mL)2范围内与铬酸根吸光度呈线性关系,线性回归方程;y=
0.1747x-0.0064,r-0.999。比浊法:在420nm,硫酸根在0~-5,00mg·(115mL)范围内呈线性关系,线性回归方
程:y=0.063x+0.0068,r-0.999
关键词:赤泥;硫酸根;测定
中图分类号:0657
文献标识码:A
文章编号:1671-905(2011)06-0035-03
拜耳法赤泥是用铝土矿提炼氧化铝过程中成物理性质均匀的细粒并阻止沉淀的沉降而呈
产生的碱性废弃物,将铝土矿直接在高温高压下现悬浮物状态,在420nm处测其吸光度。在一定
进行溶解、分离、结晶、焙烧后得到了氧化铝,排浓度范围内,服从朗伯一比尔定量。
出去的固体废渣就是拜耳法赤泥,是排放量很
大,对自然环境危害严重又难以利用的主要工业2仪器和试剂
废渣之一。在赤泥的回收利用中,除杂是不可避2.1试剂
免的工艺过程,回收产品的质量控制中,硫酸根
硫酸盐标准溶液:准确称取1.4788g无水硫
约含量也是严格要求的。在一系列的分析中,测酸钠Na_SO),分析纯,在105℃烘2h,溶于少量
定硫酸根离子的含量是不可缺少的项目。曾有文水,定容至100omLo此溶液1.00mL含1.00mg硫
献介绍离子色谱法り、重量法2、FDTA容量法、阳酸根离子。
离子交换法,但离子色谱法仪器价格昂贵,其它
铬酸钡悬浮液:称取铬酸钾KCnO4·2H2O
3种方法操作繁琐冗长。本文介绍2种方法测定19.44g,分别与24.44g氯化钡BaCl2溶于1L蒸
赤泥中的硫酸根,以期找到简便、快捷、准确、精馏水中,加热至沸腾。然后将其共同倾入3L烧杯
密度高的实验方法。
内,此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后,倾
1实验原理
去上清液。用约1L蒸馏水洗涤沉淀,共需洗涤5
次左右。最后加蒸馏水至1L,使成悬浮液,每次
1.1铬酸钡分光光度法
使用前混匀。每5mL铬酸钡悬浮液可以沉淀约
在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐牛成硫酸钡48g硫酸根离子。
沉淀和铬酸离子,反应方程式为:SO2+BaCO2=
1+1氨水:取50mL分析纯氨水溶于50mL
BaSO4+CAO2,将溶液中和后,过滤除去多余的铬蒸馏水中
酸钡和生成的硫酸钡,滤液中即为硫酸盐所取代
2.5mol·L1盐酸溶液:取21mL分析纯盐酸
出的铬酸离子,呈黄色,在410nm处测其吸光度,溶液稀释至100mL。
比色定量。
特备试剂:将50mL甘油,30mL浓盐酸,300
1.2比浊法
mL蒸馏水,100mL95%乙醇,75g氯化钠混匀
在酸性介质中,一定浓度的SO2与Ba2:生成
25g·L氯化钡溶液:称取25g氯化钡溶于
BaSO沉淀。加入酸一盐一甘油试剂可以帮助形100mL的蒸馏水中,定容于1L的容量瓶内。
作者简介:张頔(1987-),女,河南通许人,在读硕土研究生,主要从事资源分析化学研究,E-mail:xiaoyuzd:@163.com
通讯联系人:朱云勤(1951-),男,湖南衡阳人,教授,研究方向为:分析化学,资源化工,E-mail:qinzhu5152@sina.com
收稿日期:2011-03-16
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化工技术与开发
第40卷
2.2仪器
精确吸取硫酸根标准溶液1.,00、2.00、3.00
722型可见分光光度计,比色皿(10mm)。
4.00、5.00mL于150mL烧杯中分别加入100mL
3实验步聚
蒸馏水、5mL特备试剂,在搅拌器上搅匀。同时加
人25g?L氯化钡溶液10.00mL,匀速搅拌1
3.1铬酸钡分光光度法
min,将浑浊液倒人1cm比色皿中,在420mm处,
3.1.1校正曲线的绘制
以蒸馏水为空白,分别测其吸光度。以吸取硫酸
于150mL锥形瓶中,分别加入0.00、1.00、根标准溶液的体积为横坐标,以吸光度为纵坐标
2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL硫酸根标准溶液
绘制校正曲线见图2。
加蒸馏水至50mL。然后各加2.5mol·L盐酸溶
0.35
液1.00mL,加热煮沸5min。取下后再各加2.5
0.30
mL铬酸钡悬浮液,煮沸5min。稍冷后,向各锥形
瓶逐滴加人氨水溶液至呈柠檬黄色,再多加2
滴。待溶液冷却后,用慢速定性滤纸过滤,滤液收
0.15
集于50mL容量瓶中,若滤液浑浊,应重复过滤
0.10
至透明。用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸3次,收集
0.05
于容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线。用10mm比
色皿,于420nm波长处,测定吸光度,以硫酸根体
积为纵坐标,以吸光度为横坐标,所做标准曲线
图2比浊法的吸光度标准曲线
见图1
3.2.2样品的测定
样品的制备同3.1.2,在250mL容量瓶中,取
0
出待测溶液20mL,以操作同标准曲线的绘制。测
其吸光度。
3.2.3计算
A+0.0068、20
0.2
0.063
100%
mx1000
0.0
式中:A一样品吸光度;
图1铬酸钡分光光度法的吸光度标准曲线
样品的质量
3.1.2样品的测定
4重复性及加标回收率
称取赤泥约2g(精确至0000g),于100ml
分别称2,008g、1.9987g、1.99g,2,00018、
小烧杯中,加入50mL水,用玻璃棒搅拌,用慢速2,028的赤泥,按照3.1.2的操作过程进行测定。
滤纸过滤,用蒸馏水分别洗涤玻璃杯和赤泥3两种方法的测定结果分别是
次,定容至250mL。在250mL容量瓶中,取出待
(1)铬酸钡分光光度法:1.18%、1.20%、1.21%、
测溶液20mL,操作同标准曲线的绘制,测其吸光1.20%、1.2%。相对标准偏差:1.17%
度
(2)比浊法:1.20%6、1.19%、1.17%、1.21%、1.23%。
3.13计算
相对标准偏差:1.86%。
A+0.0064、20
铬酸钡分光光度法的加标回收率在98%
=mx100-x100%
106%。比浊法的加标回收率为96%~106%。
式中:A一样品吸光度
样品的质量
5方法评价
3.2比浊法
铬酸钡分光光度法线性范围相对比较宽,准
3.2.1校正曲线的绘制
确度和精密度相对来说都比较高,但是耗时较