层析法制备高纯度乳果糖浆.pdf

食品研究与开发
2012年10月
检浏分析
Food Research And Development
第33卷第10期
127
层析法制备高纯度乳果糖浆
信成夫,景文利,于丽,任尚美
(禹城绿健生物技术有限公司,山东禹城251200)
摘要:采用单柱评价装置提纯乳果糖浆,通过对影响提纯的条件进行优化。得到最佳条件为,分离剂为DTF-01Ca2
料液质量浓度50%,分离温度60℃,洗脱液流3.mL/min。上述条件下,将乳果糖含量从72.35%提高到91.25%。
关键词:乳果糖;层析法;单柱评价
Production of High-purity Lactulose Syrup by Chromatography
XIN Cheng-fu, JING Wen-li, YU Li, REN Shang-mei
(Yucheng Lvjian Biotechnology Co, Ltd, Yucheng 251200, Shandong, China)
Abstract: The lactulose syrup was purified using pulse test equipment. The optimization conditions of
purification process were investigated. The optimal was achieved in the conditions that was described as
following: DTF'-01CA * concentration of lactulose syrup 50 % temperature 60 C, flow of the eluting solution
3.5 mlmin In the above conditions, content of lactulose was increased to 91.25%o from 72.35 9
Key words: lactulose; chromatography; pulse test
乳果糖是一种功能性稀有糖,由乳糖异构生成,苏青水处理工程集团有限公司。
是半乳糖和果糖以B-1.4糖苷键结合的二糖,被人们1.2实验装置
称为“双歧杄菌增殖因子”,其甜度略高于乳糖,易溶
单柱评价装置见图1。吸附柱:14x2x1500mm,
于水。乳果糖不仅是一种良好的甜味剂,而且还具有带保温夹套,自制;计量泵:柱塞式微型计量泵,上海君
健胃、润肠、防止便秘等生理功能,还可用作乳品、饮拓生物科技有限公司;恒温水浴:超级恒温水浴,上海
料、婴儿及老年食品的功能性添加剂,亦可制成保健饮精宏实验设备有限公司。
品供直接服用。另外,乳果糖对治疗肝脏疾病和脑部
疾病有明显疗效叫,因此这是一种具有药用和保健价
压力表
值,同时又具有巨大经济效益的新一代保健品,对于
它的制备研究和开发应用已成为人们研究的热点。制
吸附柱
解吸剂
备高纯度的结晶乳果糖是目前国内外研究的主要课
题,然而高纯度结晶乳果糖的制得要求高纯度的乳果
六通切换网
恒温水浴
糖浆,本文提供的层析法即是一种制备高纯度乳果糖
浆的有效方法。
计量泵
采样管
图1单柱评价装置示意图
1材料及装置
Fig.l Pulse test equipment
1.1材料
乳果糖浆:乳果糖含量72.35%,自己生产。
阿贝折光仪:上海索光光电技术有限公司。高效
分离剂:DTF-02HI、DTF-01Ca2+、DTF-02K+,江苏液相色谱仪器:示差折光检测器:天津伏尼克科技发
作者简介:信成夫(1967-),男(汉),工程师,本科,研究方向:糖醇以
展有限公司;色谱柱:广州菲罗门科学仪器有限公司
及新产品的研究与开发。
万方数据
信成夫,等:层析法制备高纯度乳果糖桨
检测分折
128
2实验方法
表1分离剂DIF-02采集到的数据
首先将分离剂装柱,然后用水将吸附柱排空,再
Table 1 Data collected from resin DTF-02H
给吸附柱保温,然后进样,并收集分离产品,测定组分
流出体积质量浓度/乳糖含量/乳果糖含半乳糖含
并绘制流出液中各糖含量曲线。
%
量/%
量/%
37.04
58.31
3分析方法
000
8.9
27.2
70.75
3.1高效液相色谱检测
75.0
利用高效液相色谱法定量检测洗脱液中糖的组
16.2
成。高效液相色谱检测条件为,流动相:超纯水;分离
24
18.96
柱:钙柱;柱温:80℃~85℃;流速:0.6mI/min;检测器
28
16.45
82.87
示差折光检测器;进样量:20L
12.33
86.85
26.75
10.72
88.84
3.2分离度
8.42
分离度是衡量分离剂分离性能的量,分离度
27.7
7.73
84.82
大,代表分离性能好。
82.45
分离度R=2(-7)(W+W)
25.75
15.57
式中:R.为乳果糖和乳糖分离度时,7为乳糖保
3.06
75.45
21.5
留时间,为乳果糖保留时间,W为乳糖峰宽,W为乳
66.97
果糖峰宽;R为乳果糖和半乳糖分离度时,为乳果糖
12.1
60.84
36.45
保留时间,7为半乳糖保留时间,。为乳果糖峰宽,。
72
3
3.04
58.24
31.76
为半乳糖峰宽。
表2分离剂DIF-01Ca采毚到的数据
4结果与讨论
Table 2 Data collected from resin DTF-01CA*
4.1分离剂的筛选
流出体积质量浓度/乳糖含量/乳果糖含半乳糖含
量/%
量/%
其他分离条件相同时,选择不同的分离剂进行实
3.4
35.91
57.65
验,比较分离效果,从而选择最佳分离剂。选择的几种
32.12
不同分离剂为DTF-02H+、DTF-01Ca2和DTF-02K',其
000
9.5
30.03
他分离条件为:分离料液质量浓度为50%,分离温度
13.2
72.12
为60℃,洗脱液流速为3.5 mimin。由实验得出的不
同分离剂的流出液的组成见表12和3,根据流出液
2604826048
20.25
77.96
23.7
15.54
组成绘出流出液中各糖含量曲线,见图2、3和4,再根
26
11.87
87.47
据流出液中各糖含量曲线计算分离度,几种不同分离
91.25
剂的分离度见表4。通过对比分离度,从而选择最佳吸
附剂。
28.5
7.73
81.38
10.86