第六章 中药制剂中各类化学成分分析 §1 生物碱类成分分析概述
理化性质
物理性状存在的形态,升华性,挥发性,光学活性
碱性
溶解性
沉淀反应
沉淀剂:
碘化物复盐、重金属盐、大分子酸
显色反应
酸性染料磺酸肽类→有色配合物
紫外光谱特征游离易溶于CHCl3,Et2O,EtOH等有机溶剂
生物碱盐水溶性增强生物碱类成分的分离
溶剂萃取
柱层析氧化铝、硅藻土、离子交换柱
定性鉴别
沉淀反应、显色反应
多肽、蛋白质、鞣质等→假阳性反应
麻黄碱、秋水仙碱等→假阴性反应
马钱子散中生物碱成分的鉴别
取马钱子散1g,加浓氨试液数滴及氯仿10ml,浸泡数小时,
滤过,取滤液1ml蒸干,残渣加稀盐酸1ml使溶解,加碘化铋
钾试液12滴,即生成黄棕色沉淀。
定性鉴别
薄层色谱鉴别
吸附剂:氧化铝、硅胶
展开剂:氯仿、苯等
显色剂:改良碘化铋钾试剂,碘蒸气等
气相色谱
麻黄碱、
苦参碱、颠茄类生物碱的含量测定
液相色谱
含量测定
总生物碱含量测定
化学分析法
分光光度法
直接测定
离子对萃取
比色法
酸性染料比色法
BH十十In-→BH十In-→BH十In-
苦味酸盐
比色法
雷氏盐比色法
异羟肟酸铁比色法 含有酯键结构的生物碱