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延长离子色谱仪色谱柱使用时间的研究
庄艳玲陈勇(江苏核电有限公司,江苏连云港222042
摘要:离子色谱仪是化学科重要的大型仪器设备,经2013
項目钠离子「氯离子「透光率「硫酸根有机曦细南数
2015年三个燃料寿期统计,机组正常运行期间,因色谱柱污染、
含量8g/L15ug/L94%10ug
塌陷等原因,分析样品时色谱峰出现重叠、拖尾、毛刺、鬼峰等
而高纯水的透光率为99.9%,上述分析项目都是未检出。
现象,寻致无法对各组份进行准确定量。同时,因为岛内高于针对该污染源,除了在仪器使用规定里面规定定期更换淋洗液
瓶之外,在淋洗液瓶后面加装阴离子捕获柱,用来去除淋洗液
质,只能按照放射性固体废物处理,増加了电站的运营成本
本论文旨在通过对系统硬件和程序的优化,延长色谱柱的工作
。中的杂质。根据询问生产厂家,并与同行交流,选定阴离子捕
寿命,降低色谱柱的更換频次,从而降低色谱仪运营成本。
获柱的型号为ATC-HC。
捕获柱经过一段时间的使用,会使柱效降低,需要经过再
在本电站12号机岛内实验室各有两台,岛外中心实验室生恢复其交换能力。结合本电站实际使用情况,并与厂家污
有两台,共六台。这六台离子色谱仪承担了化学科将近30%的通,決定捕获柱再生周期为一年一次,如再生后无法恢复其交
分析任务,年平均分析量达到2500多次。如此繁重的分析任换能力则更换新的捕获柱。根据2015年至今的统计,捕获柱再
务,再加上使用年限的增加,使得离子色谱仪出现故障的儿率
大大增加,减少了离子色谱仪的使用时间。
生效果较好,仅更换过1根捕获柱
2.2样品污染
1原因分析
由于核电站一些系统中的水中含有固体悬浮物等大颗粒
影响离子色谱仪使用的主要原因有
杂质,这些杂质进入离子色谱,会堵塞离子色谐柱,造成离子色
1.色谱柱故障。色谱譜柱故障的原因有色谱柱污染、塌陷谱高压报警,无法进行分析。在机组大修期间,由于系统检修
等。色谱柱故障会在分析样品时色谱峰出现重叠、拖尾、毛刺、沖洗,水中固体悬浮物的含量较高,经常造成离子色谱无法工
鬼峰等现象,导致无法对各组份进行准确定量。发生色谱柱故作。针对此情况,在进样泵后面加装一个过滤头,用来将样品
障时需要更换色谱柱或者再生色谱柱,之后接入系统进行色谱中的大颗粒杂质过滤掉。
柱平衡,重新制作标谁曲线,耗时48小时左右。
过滤头运行是否良好可以通过观察过滤头垫片是否清洁
12抑制器故障。抑制器故障的原因有:膜污染、膜钝化、判断。拆下过滤头后,发现垫片呈灰色,肉眼即能看到有颗粒
抑制器泄露、超电压等。发生抑制器故障会导致无法分析。处物沉积。选择水质较差的实际样品,用不同孔径的过滤头进行
理扣制器故障需要再牛抑制器或者更换抑制器,之后接入系统过滤后,测量透光率,衡量过滤头的效率,最终确定选择2μm的
平衡抑制器,耗时24小时。
过滤头。
13系统进气。系统进气的原因有进样系统进气、淋洗液2.3调整淋洗液淋洗梯度
系统进气。系统进气后会导致仪器低压报警,无法进行分析
为了确保仪器整改后样品测量的准确性,需要重新调整淋
处理系统进气需要对系统进行排气,耗时约1小时。
洗液淋洗梯度,经过多次试验,将淋洗梯度进行了优化。在分
14六通阀故障。六通阀故障的一般为定子转子磨损。样析时间到达25分钟时,将淋洗液的浓度调至80m?。这样
品中含有硼酸,进样后未及时冲洗进样管路,硼酸结品后导致以讲色譜柱中残留的杂质冲洗出来,保证色谱柱的柱效,使样
六通阀定子转子磨损,以致无法分析。处理六通阀故障需?对品分析得以准确进行
六通阀定子转子进行更换,耗时2小时。
15淋洗液泵故障。淋洗液泵故障的原因有泵杆磨损、密3效果対比
封圈磨损、密封垫磨损。淋洗液泵故障会导致系统漏液,泵出
在改进措施实施后,统计了1号机ICS-3000离子色谱仪在
力不足,进而导致无法分析。处理方法为更换廛损部件,耗时2015年10月至2016年3月半年间的故障情况。色谱柱故障次
约2小时。
数从原来的2次,降低至9次,降低了50%。另外,抑制器故障
经过统计2014年11月至2015年4月半年的2号机岛内向題没有再出现,这可能是改进措施实施的对象对抑制器也起
实验室每台离子色谱仪的故障类型和故障次数,每台离子色谱到了保护作用。其他三台离子色谱仪故障次数也下降明显。
仪的每个月的平均发生故障3到4起,其中色谱柱故障占到总4结语
故障次数的63.64%。因为色谱柱故障处理时间较其他故障处
4.1通过在进样系统增加过滤头、淋洗液系统增加ATC-HC
理时间长,所以由色谱柱故障导致离子色谱仪停运的时间占到阴离子捕获柱、凋整梯度淋洗时的淋洗液浓度等措施,可以延
总停运时间的绝大部分。如能延长色谱柱的使用时间,降低色长色谱柱的工作寿命,降低色譜柱的更换频次。
谱柱的故障率,将会大大提高离子色谱仪的使用时间。
4.2由于色谱柱使用的减少,少产生0.1立方放射性不可压
2整改措施
缩固体废物,节省了处理放射性废物费用
经过使用期间的统计,离子色谱色谱柱产生故障的最主要
4.3万通离子色谱和戴安离子色谱是两家公司,所产仪器
原因是色谱柱污染。导致色谱柱污染的主要原因有淋洗液瓶型号不同,但部分备件是可以互为备用的。
污染和样品污染
参考文献:
将长期使用的淋洗液瓶內充满高纯水,在超声波清洗器进学工业出版社200.?了晓静编著,离子色谱方法及应用,化
2.1淋洗液瓶污染
l1牟世芳,刘克納
行超声清洗,然后对瓶内水样进行分析,结果如下表:
[]朱明华,仪器分析,北京:高等教育出版社,2000196
表1
203
46万香狸2016年6月