GB 10550-1989 照相级无水亚硫酸钠.pdf

中华人民共和国国家标准
照相级无水亚硫酸钠
GB1055089
Photographic grade sodium sulfite, anhydrous
坐为:はG片。2
本标准等效采用国际标准ISO418-1976《照相级无水亚硫酸钠规格》
本产品为白色粉末状结晶,溶于水
分子式:NaSO
分子量:126.04(接1985年国际原子量〉
1主题内容和适用范围
本标准规定了照相级无水亚硫酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。
本标准适用于已曝光感光材料冲洗加工用的无水亚硫酸钠
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB619化学试剂采样及验收规则
GB6682实验室用水规格
3技术要求
3.1无水亚硫酸钠(Na2SO3)含量不低于97.0%。
3.2杂质最高含量(指标以百分含量计
%
名称
指标
水溶液外观
合格
钙、镁及其他氨水不溶物
硫代硫酸盐(以Na2S2O3计)
015
破度(以 Na?Cog计
重金属(以P计)
0.002
铁(Fe)
0,003
硝酸银氨溶液反应
合格
4试验方法
4.1亚硫酸钠( Na2 Sos)含量的测定
称取0.25g试样,称准至0.0001g,置于含有50.00mL碘标准溶液[(1/21)=0.1mo/L的
500mL碘量瓶中,加入10mL盐酸溶液(1+1),用硫代碗酸钠标准溶液[c(NaS2O3)=0.1ml/〕滴定。临
中华人民共和国化学工业部1989-02-25批准
1989-12-01实施
GB10550-89
近终点时,加入5mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至蓝色消失。
无水亚硫酸钠的含量按式(1)计算:
(50c1~V?c2)×0.06302
100………………………(1
式中:x1ー无水亚硫酸钠的百分含量,%;
C1一碘标准溶液的浓度,m?l/L;
C2硫代硫酸钠标溶液的浓度,mol/L;
硫代硫酸钠标准溶液用量
试样质量,g;
0.06302一每毫摩尔亚疏酸钠(1/2Na2SO32)相当的克效。
4.2杂质含量的测定
4.2.1水溶液外观
称取20g试样,称准至0.1g溶于水中,稀释至100mL,混匀。目测;试液不得呈现明显泥浊或沉淀
物,但允许有少量絮状物。
4.2.2钙、镁及其他氨水不溶物
称取10g试样,称准至0.1g,溶于75mL水中,加入5mL草酸铵溶液(40g/L)、2mL磷酸氢二铵溶
液(100g/L)、10mL氨水(1+9),静置过夜。若有沉淀生成,则用无灰滤纸过滤,并用氨水(1~39)洗涤
后,于600土50℃下灼烧4h。在干燥器中冷却至室温后称重,称准至1mg。残渣重量不得大于0.05g。
4.2.3硫代硫酸盐(NaxS203)
4.2.3.1溶液配制
硫代硫酸钠标准溶液:将5.00mL硫代碗酸钠标溶液[c(NaS2O3)=0.1000mol/L〕稀释至
1000mnL。
溴化钾-氯化汞溶液:将25g溴化钾与258氯化汞溶于900mL50℃的水中,冷却至室温后,稀释至
t000mL,静置过夜。如混浊可过滤
4.2.3.2分析步骤
称取26g试样,称准至0.18,溶于水,并稀释至100mL,移取0.5mL,缓缓加至已盛有10mL溴化钾
氯化汞溶液的50mL奈氏比色管中,于室温下静置10min(不要搅动)。然后小心搅动,使乳色分布均匀。
立即与标准液对比,其乳色不应大于标准
标准是取0.25mL硫代硫酸钠标准溶液,按上述分析步骤从“缓缓加至已盛有10mL溴化钾-氯化求
溶液的50mL奈氏比色管中”起,与试样溶液同时同样处理。
4.2.4碱度(以Na2CO3计
称取5g试样,称准至0.01g,溶于50mL不含二氧化碳的水中,加100mL过氧化氢中性溶液冷却至
室温后,加入2滴甲基红指示液(1g/L),用盐酸标准溶液〔c(HCI)=0.1ml/汇〕滴定。直至溶液由淡黄变
为红色。
注:把过氧化氯按(1+9)稀释,并以甲基红指示液(1g/L)指示,用氢氧化钠溶液〔c(NaOH)=0.⊥mol/L中和。
碳酸钠的含量按式(2)计算
D,05
×100……………………(2
式中:x2ー碳酸钠的百分含量,%
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GB10550-89
盐酸标准溶液用量,mL;
盐酸标准溶液的浓度,mol/L
m一试样质量,g;
0.053一….每亳摩尔碳酸钠(1/2NaCO3)相当的克数
4.2.5重金属(以Pb计)
称取2g试样,称准至0.18,溶于25mL水中,加15mL盐酸,置于水浴上蒸发至干,残渣用25mL水
溶解。加2滴对硝基酚指示液(2.5g/L),滴加氨水(1+9)至溶液呈黄色,再滴加盐酸溶液(1+99)直至溶
液变为无色,并过量2.5mL。转移到50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。移取20mL上述试液(剩余
试液测铁用〉,置于50mL奈氏比色管中,加5mL硫化氢和溶液,稀释至刻度,混匀。试液所呈颜色不
得深于标准
标准是取0.04mg铅(Pb)杂质标准溶液,与试样同时同样处理。
4.2.6铁(Fe)
移取20mL试液(4.2.5中剩余试液)到50mL奈氏比色管中,加入2mL氯化羟铵溶液(100g/L),混
匀,放置10min。加2mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.0),加2mL部菲啰啉溶液(1g/L),用水稀释至
50mL,混匀。试液所呈颜色不得深于标准
标准是取0.06mg铁(Fe)杂质标准溶液,与试样同时同祥处理
4.2.7硝酸银氨溶洨反应
称取2g试样,称准至0.01g,置于50mL容量瓶中,加水溶解稀释至刻度,混匀。移取20mL上述试
液到50mlL比色管中,并加入10mL新配制的硝酸银氨溶液〔等体积氨水和硝酸银溶液(100g/)泥合〕,
混匀。试液所呈颜色或沉淀不应超过空白。
空白是从剩余试液中移取20mL到50mL比色管中,加入5mL氨水和5mL水,摇匀。
注意:该项试验后,应立即处理掉全部试验溶液,并清洗容器,以防静置后形成爆炸化合物。
5检骏规则
5.1本产品应由生产广的质量检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符
合本标准的要求。
5.2使用单位有权按照本标准的规定,对所收到的产品进行检验
5.る按GB619之规定采样。
5.4如果检验结果有一项不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装袋中取样检验。重新检验的结
果即使只有一项不符合本标雅要求,则整批产品不能验收。
5.5当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协商解决。需要仲裁时,投《全国产品质量仲裁检验
暂行办法》规定か理。
6包装、标志、运输和贮存
8.1包装
包装单位为50kg。内包装第一层为聚乙烯袋密封、第二层为牛皮纸袋缝口。外包装用编织袋缝口
如需特殊包装,由供需双方另行商定。
6.2标志
包装容器内应附有产品合格证。外包装袋上应有产品名称、标准号