yy0205-1995 药用辅料 无水亚硫酸钠.pdf

中华人民共和国医药行业标准
药用辅料
YY0205-95
无水亚硫酸钠
主题内容与适用范田
本标准规定了药用辅料无水亚硫酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存和运输的
要求
本标准适用于化学合成制得的药用无水亚硫酸钠,在制药工.业中可作为制剂辅料及抗氧剂。
2引用标准
中华人民共和国药典一九九○年版二部
ZBC10001药品检验操作通则
3化学名称、分子式、分子量
化学名称:无水亚硫酸钠
sodium sulfite anhydrous
分子式:Na2SO
分子量:126.05(按1987年国际原子量
4技术要求
4,1性状
本品为白色结晶性粉末,在水中易溶,乙醇中微溶。遇热、遇酸分解。1%水溶液PH为8.3~9.3
4.2项目和指标
项
指
标
含量(以Na2sSO:计),%
97.0
氯化物,%
0.002
重金属(以P计),%
铁(Fe),
0.0005
砗(As),%
0
水中不溶物,%
硫代碗酸盐
溶液酸化不显霦浊
试验方法
除特别注明外,试验中所用试剂为分析纯試剂,水为蒸馏水或相应纯度的水,溶液为水溶液,仪器设
国家医药管理局1995-03-11批准
1995-08-01实施
Y0205-95
备为一般实验室仪器设备
本标准所需溶液、试液、指示液,除特别注明外,均按《中华人民共和国药典》一九九◇年版二部附录
的规定制备。
5.1鉴别
本品的水溶液(1→20)接く中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录40页和41页鉴别,应显示
亚硫酸盐和钠盐的反应
5.2含量测定
5.2.1试剂和溶液
5.2.1.1碘标准滴定溶液:0.1mol。
5.2.1.2碗代碗酸钠标滴定溶液:0.1mol/L-。
5.2.1.3淀粉指示液
5.2.2测定方法
称取样品0.25g,称准至0.0002g加入0.1mol/⊥L碘标准溶液50mL,密封,振摇,在暗处放置
5mia,加入1mL盐酸,用0.1m?lL硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时,加3mL0.5%淀粉指示
液,滴定至溶液蓝色消失。同时做空白实验。
5.2.3分析结果的表述
样品的含量X(以质量百分数表示)按下式计算
X
(VーV2)?c×0.06303
式中:Vー空白消耗碗代碗酸納标准滴定溶液的体积,mL
2一样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
一样品的质量
硫代硫酸鈉柝雅滴定溶液的浓度,mol/L:
0.06303-1mL0.1mol/L的碗代硫酸钠标准滴定溶液相当的无水亚硫酸钠的质量,g。
5.2.4允许差
本方法两平行测定结果的允许差在0.5%之内
5.3氯化物的测定
取本品1.0g加水10mL溶解,加过氧化氢(30%)试液10mlL后,用蒸馏水稀释,使成100mL,分
取20mL,依法检査(按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录48页氯化物检查法)。若发生混
浊,与标准氯化钠溶液2mL用同方法配制的溶液混浊度比较,不得更浓
5.4重金属的测定
取本品6g,加热蒸馏水30mL溶解后,缓缓加盐酸12mL,在水浴上蒸干,残渣中再加热蒸馏水
15mL与盐酸3mnL,蒸干,残渣用蒸馏水60mL溶解,先取溶液10mL,加标准铅溶液2mL,用蒸馏水
稀释成30mL,加稀乙酸2mL,为甲液;另取溶液30mL,《剩余的溶液留作铁盐检查用〉,加稀乙酸
mL、为乙液,甲乙二液中,分别加化氢试液5mL,乙液的颜色不得比甲液的顔色深。
5.5铁盐测定
5.5.1试剂和溶液
5.5.1.1盐酸(GB622)。
5-5.1-2气酸铵试液:取硫氰酸铵(GB660)8g,加水使溶解成100mL,即得。
5.5.2测定方法
取上述重金属检查项下的剩余溶液10mL,加盐酸2mL与溴试液5滴,煮沸,除去过量的溴,放冷,
用蒸馏水稀释成20mL加碗氰酸铵试液2mL,如显红色,另取标准铁溶液.5mL,用水稀释成10mL,
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并用同一方法处理,被测溶液的颜色不得比标准铁溶液的颜色深。
5.6砷的测定
5.6.1试剂
硫酸(GB625)
5.6:2测定方法
取本品1g,加水10mI.,溶解后,加硫酸1mL,在水浴上蒸浓至约1mL,按《中华人民共和国药典》
一九九○年版二部附录53页碑检查法第一法(古蔡氏法〉测定。
5.7水不溶物的测定
取本品1g,置烧杯中,加水10mL,用表面皿覆盖,在水浴上加热1h,若有不溶物,可用二片等重的
滤纸或石棉滤过,滤渣用热水洗净,千燥后,在105~110℃C干燥至恒重,称定,不得超过0.5g
5.硫代硫酸盐的测定
8.1试剂和溶液
盐酸(GB622)
5.8.2测定方法
取本品1,0g,加水15mL使溶解,将5mL酸慢慢加入,同时振荡泥合,放置5min,不得出现混
浊
6检验规则
6.1本品应由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准的要求,每
件出厂的产品都应附有产品令格证
6.2使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。
6.3本品按药品检验操作标准ZBC1001中3.1取样规则的规定取样。
6.4如果在检验中有一项指标不符合标准,应如倍取样件数,重新取样进行核验,产品軍新检验的结果
有ー一项不符合标准时,则整批产品为不合格品。
6.5供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协商选定仲裁单位按本标准进行仲藏。
7标志、包装、运输和贮存
7.1包装上应有牢固的标志,内容应包括:产品名称(注明“药用辅料”字样)、产品生产批文号、生产目
期、净重、商标、生产厂名称和贮存条件。
7.2本品应装于适宜的避光性密封容器中,外加硬纸箱,纸箱内用纸夹作隔段,每个隔段放一瓶,每箱
装10瓶,每瓶净重0.5kg
7.3本品运输和贮存中不得与有污染的物质混装、混运
7.4本品应在阴凉、干燥、通风、避光处保存。
7.5本品运输时应注意防雨、防潮。
7.6按规定包装,原包装保质期为三年。
附加说明
本标准由因家医药管理局提出。
本标由国家医药管理局天津药物研究院归口
本标准由天津氨基酸公司人民制药厂负责起草
本标准主要起草人吴津春