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第44卷第9期
应用化工
Vol 44 No 9
2015年9月
applied Chemical Industry
Sep.2015
从歧化松香提取分离脱氢枞酸的工艺研究
周东军,刘雄民,赖芳,李伟光,蓝焕师
(广西大学化学化工学院,广西南宁53000)
摘要:以歧化松香为原料,进行了脱氢枞酸分离纯化的新工艺研究。优化工艺条件为:歧化松香与90%乙醇的用
量比为0.4g/mL,反应时同20min,反应温度65℃,分别用50%和75%乙醇-水溶剂各重结晶4次和3次,脱氢枞
酸的得率16.9%,纯度98.9%
关键词:歧化松香;脱氢枞酸;结晶;提纯
中图分类号:TQ420.6文献标识码:A文章编号:1671-3206(2015)09-1719-04
Study on extraction and separation process of dehydroabietic
acid from disproportionated rosin
ZHOU Dong-jun, LIU Xiong-min, LA Fang, LI Wei-guang, LAN Huan-shi
College of Chemistry and Chemical Engineering, Guangxi University, Nanning 530004, China)
Abstract: A new technology research on separation and purification of dehydroabietic acid was studied
with the raw material of disproportionated rosin. The optimum condition was that: the ratio of dispropor
tionated rosin and 90% ethanol was 0. 4 g/ml, reaction time was 20 min, reaction temperature was
65 C, 50% and 75% ethanol-water solvent was used for recrystallization four times and three times
the yield of dehydroabietic acid was 16.9%o and the purity was 98. 9%0
Key word: disproportionated rosin; ehydroabietic acid; crystallization; purification
歧化松香是松香的主要改性产品之一1,其防リ。超声波强化胺化反应结晶耦合法,纯度为
主要化学成分是脱氢枞酸、二氢枞酸和四氢枞9.4%。刘雁等刪进行了歧化松香的制备与脱
酸!。广泛应用于丁苯橡胶合成、胶黏剂、油墨、涂氢枞酸的提纯研究,原料含脱氢枞酸69.1%,采用
料等领域。脱氢枞酸具有多个手性碳的二萜化胺化法得到纯度为98.4%的脱氢枞酸,得率为
合物,在医药合成有很好应用前景6?,因此,从歧10.2%。由此可见,采用传统的胺盐结晶法,纯度和
化松香提取分离脱氢枞酸是松香领域的研究热点收率都不是很好。皂化法比较危险,超声波辅助法
之
需要特殊设备和注意超声波对环境影响。因此,高
脱氢枞酸的分离方法主要是采用结晶法?和得率、高纯度(>98.5%)、具有工业化价值的提取
皂化法?。陈祖芬等?进行了脱氢枞酸单离方法分离方法是研究热点
的比较研究,分别采用胺化法、皂化法和超声波强化
本文釆用胺化结晶法从歧化松香分离脱氢枞
胺化反应结晶耦合法单离脱氢枞酸,原料含50%~酸,通过技术改进,用90%乙醇溶解歧化松香
60%。胺化法在反应温度70℃时得到的纯度为胺化反应后,用两种浓度乙醇水重结晶获得高得率
98.4%,得率为10.2%。皂化法在70℃时得到的和高纯度脱氢枞酸。正交实验,优化提取纯化脱氢
纯度为98.26%,得率为10.24%,95℃时得到的纯枞酸工艺条件,为实际应用提供可靠参数。
度为98.62%,得率为28.94%。皂化法使用的酸化1实验部分
级数较高,消耗乙醚和盐酸的量很大,而且采用乙醚1.1材料与仪器
作萃取剂,溶剂在室温下很容易挥发,有一定毒性,
歧化松香(含脱氢枞酸60.90%,酸值
容易燃烧和爆炸,在大规模生产时,必须注意消162.33 mg KOH/g),工业品;无水乙醇、乙醇胺、异
收稿日期:2014-12-15修改稿日期;2015-01-13
作者简介:周东军(1989-),男,湖南祁东人,广西大学硕士研究生,师从刘雄民教授,从事天然产物化学方面研究。电
话:13557386130,E-mai:441271015@qq.com
通讯联系人:刘雄民(1960-),男,广西昭平人,教授,博士生导师。E-mail:xiliu@sxu.edu.cn