LYT 1357-1999 歧化松香.pdf

中华人民共和国专业标准
ZB372002-84
岐化松香
Dispr oporti onated rosin
本标准适用于由脂松香经钯催化而得的歧化松香
化松香是一种无定形的透明固体树脂,是多种树脂酸的混合物。主要化学成分是去氢机酸,其
分子式为:C19H2rCOO。
技术要求
皮化松香分为特级品、一级品。各项技术指标应符合表1规定。
表1
序号
指标名称
特
级
级
黄
颜色,罗维邦色号
红
枞酸含量,%
0,1
0.5
去氯纵酸含量,
45,0
软化点(环球法),℃
75.0
75.0
较价, mgkoh/g
150、0
不皂化物含量,%
12.0
2试验方法
2.1颜色的测定
2.1.1仪器
2.1.1.1罗维邦 Lovi bond)色调计。
2.1.2测定方法
2.1.2.1试样制备
把待测定的试样在表面平滑清洁的不锈钢(或铝制)电热板上,快速、断续地将其烫成边长略大
于22mm的近似立方体。在操作中每次烫后应将电热板上的熔触残留物用皱纹紙或脱脂棉抹净。烫好
的试样,用于比色测定的一对工作面应是光滑而平行的平面,其宽度为22mm
2.1.2.2测定
把试样放入罗维邦色调计内的试样槽座上,将色调计的黄色色号调到试样标准的数值上作为基色,
然后用红色色号调到相当于试样的颜色,读取黄色和红色的色号数。
试样的颜色小于或等于表1所规定的色号,即符合该级颜色的规定。
中华人民共和国林业部1984-12-28发布
1985-06-1实施
BB72002-84
2.2枞酸、去氢枞酸含量的测定
2.2.1仪器
紫外光分光光度计。
2.2.2试剂和溶液
2.2.2.1无水乙醇(GB678-78):优级纯。
2.2.3测定方法
精确定量称取0,80±0,01g(称准至0,0001g)试样,移入100ml容量瓶中,并加人无水乙醇约
25ml,使试样溶解,再加人无水乙醇至100m标线处,充分摇匀。
用1ml单标记移液管吸取上述试样溶液1ml,移入25ml容量瓶中,然后加入无水乙醇稀释至
25m!标线处,充分摇匀。
取1cm的石英皿两只,分别加人试样稀溶液和无水乙醇,然后放进紫外光分光光度计的吸收池
内,并用波长241、250、273、2761m的紫外光进行测定。
刘定结果的计算
枞酸含量X」(以重量百分数表示)按式(1)计算
Xy(%)
28
100…………(1)
去氢枞酸含量2(以重量百分数表示)按式(2)计算:
X2(%)=(
)×100
式中:a241、a230、a213、a216一波长分别为241、250、273、276μm紫外光的比消光系数。
比消光系数按式(3)计算
式中:E一一消光值y
D-一石英皿厚度,cm;
C一一试样浓度,g/L。
枞酸含量两次平行测定允许相差0.05%,以算术平均值为结果,报告至小数点后第二位。
去氢枞酸含量两次平行测定允许相差0.2%,以算术平均值为结果,报告至小数点后第一位。
2.3软化点(环球法)的测定
2.3.1仪器
2.3.1.1软化点测定器:装置见图1,主要零件见图2。
クB7200284
图1软化点测定器装置
1ー圆环;2一环架3一钢球4一温度计:5一烧杯16一钢球定位器
7一搅拌器:8一环架金属板9一金属平板
72002-84
9.8
j孔
均布
?
17
?
19,8±0.10
25.3
23.3
中15,8±0.10
「A4
19.0
23,0
圆环
钢球定位器
4.5
R6.5
小6.4,5
R6.5
66。
66,7
9.4
79.4
金属平板
环架金属板
图2软化点测定器主零件
单位:mm
2.3,1.2钢球:直径9.5mm,重量3.50±0.05g,表面应光滑,无锈。
2..1.3环架板和平板的表面光洁度应高于V6,其不平度小于0.1/100(mm)o
2.3,1,4温度计:为内标式,浸人高度55mm,尾长100mm,刻度范30~100℃,最小分度为
0.2℃,水银球外径5.0土0.5mm,水银球长8±2mm,全长380±10mm
2.31,5烧杯;容量约为800m1,直径90mm,高度不小于140mm的无高型烧杯。
3B72002-8
3.2测定方法
取粉碎至直径近5mmn的试样约5g于瓷皿中,缓慢加热至熔融(避免产生气泡和发烟),将熔融
的试样立即注入平放在铜片上已预热的圆环内,待试样完全凝固,轻轻移去铜片,环内应充满试样,
表面稍有凸起,用电热板(或电热刀)熨平。如环内试样有凹下或气泡等情况,须重新制作。
将装好试样的圆环放在环架板上,把钢球定位器装在圆环上,再把钢球放人定位器中心。另从环
架顶盖插人温度计,使水银球底部与圆环底面在同一平面上,然后将整个环架放入烧杯内。以上装置
完成后,倾入新煮沸而冷却至35℃以下的水于烧杯内,使环架板上面至水面保持51mm,然后将烧杯
置于可调节的电炉上加热,控制水温每分钟上升5±0.5℃,并不断搅拌,直至测定完毕。当试样包
着的钢球落到金属平板时,读取的温度数即为该试样的软化点。
如试样软化点高于80℃时,容器内传热液应改用甘油
一次熔样的两次平行测定允许相差0.4℃,以算术平均值为结果,报告至小数点后第一位。
.4酸价的测定
4.1试剂和溶液
4.1.195%乙醇(GB679-80):分析纯,往乙醇中加人数滴酚酞指示剂,用0.1N氢氧化钾
溶液滴定至微红色30s不褪为止。
2.4.7.2酚酞(HGB3039-59);1%乙醇溶液。
24.1.8氢氧化钾(GB2306-80):分析纯。
2.4.1.40.5N氢氧化钾乙醇标准溶液:按GB601-77《标准溶液制备方法》配制与标定。
2.4.2测定方法
试样测定前,先将外表部分除去,立即称取2g(称准至0.0018)于250ml]锥形版中,加中性乙醇
50m溶解必要时在电热板或水浴上加热,使试样全部溶解后放冷),加酚酞指示剂5滴,然后用
0.5N氢氧化钾标准溶液滴定至微红色30S不褪为止。
4.8测定结果的计算
酸价X3(以氢氧化钾亳克数表示)按式(4)计算:
Xx3( mgk OF8)s心、c?x6.11
式中:Vー一滴定时消耗氢氧化钾标准溶液的体积,mly
C一氢氧化钾标准溶液的当量浓度,N
56.11一氯氧化钾的分子量
试样重,g
两次平行测定结果允许相差0.5。以算术平均值为结果,报告至小数点后第一位。
5不皂化物含量的定
2.5.1试剂和溶液
2.5.1.1乙藤(HG3-1002-76):分析纯。
2、5.1.2氢氧化钾(GB2306-80):分析纯
2.5.1.395%乙醇(GB679-80):分析純。
2.5.1.4中性异丙醇:在异丙醇(HG3-116