SNT 1789-2006 粗铜中金、银量的测定 火试金重量法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T1789--2006
粗铜中金、银量的测定火试金重量法
Determination of gold and silver contents of blister copper-
Fire assay gravimetric method
2006-04-25发布
2006-11-15实施
て
中华人民共和国
数码防伪
国家质量监督检验检疫总局发布
中华人民共和国出入境验检疫
行业标准
粗铜中金、银量的测定火试金重量法
SN/"T1789-2006
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045
网址www,bzcbs.com
电话:6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印
开本80×12301/16印张0.5字数7干字
2006年8月第一版2006年8月第一次印刷
印数1~2000
书号;155066?2-17072定价6.00元
SN/T1789-2006
前言
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国安徽出人境检验检疫局。
本标准主要起草人:孙致安、李德军、吕小斌、马红岩、叶向光、李超。
本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。
SN/T'1789--2006
粗铜中金、银量的测定火试金重量法
1范围
本标准规定了火试金重量法测定粗铜中金和银量的方法。
本标准适用于粗铜中金、银的测定。金的测定范围:≥0.5g/t;银的测定范固:≥20
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
YS/T70粗
3方法提要
试料经配料、高温熔融,获得适量的铅扣,将铅扣经灰吹,使用重量法测定金和银量。使用灰皿、渣
熔融法补正。
4试剂
除非另有说明,在分析时使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相应纯度的水。
4.1碳酸钠,工业纯,粉状
4.2氧化铅,工业纯,粉状(含金≤0.5gg/g;含银≤5.0g/g)。
4.3淀粉,工业纯,粉状。
4.4二氧化硅,工业纯,粉状
4.5氯化钠,工业纯,粉状
4.6纯银,含银≥99.99%。
4.7铅箔,厚度0.1mm~0.15mm,不含金、银。
4.8乙酸。
4.9硝酸,优级纯。
4.10乙酸(1+3)。
4.11硝酸(1+7)。
仪器和设备
5.1超微量天平:感量0.001mg
5.2试金炉。
5.3高温电炉盘。
5.4电热板。
5.5灰皿机
5.6试料粉碎机。
5.7粘土坩埚:高120mm,上部外径90mm,下部外径50mm。
5.8瓷坩埚:低型,30mL
5.9灰皿:高30mm,上部内径35mm,下部外径40mm,由1份牛骨粉和3份425#以上的硅酸盐水
SN/T1789--2006
泥混匀,加人适量水,搅匀后在灰皿机上压制而成,阴干3个月备用。
6分析步骤
6.1试科
按照YS/T70的规定取样和制样
按筛分后的质量比合称10g试料,精确至0.001g。
独立的进行两次测定,取其平均值。
6.2空自实验
对于同一批氧化铅,混匀后平行测定两次,取其平均值。空白试验配料:25g碳酸钠(4.1),25g
氧化硅(4.4),200g氧化铅(4.2),10g硼砂,58淀粉(4.3)于粘土坩埚中,搅拌后覆盖10mm厚的氯化
钠(4.5),以下按照6.3:2~6:3-5进行。“…m…
6.3测定
6.3.1配料
根据试料的化学组成及试料量(6.1),按下列配比在粘土坩埚中配料并加入试料后搅拌均匀,覆盖
约10mm厚的氯化钠(4.5)。
碳酸钠(4.1):试料量的2.5倍~3倍。
二氧化硅(4.4):试料量的1.5倍~2:0倍
氧化铅(4.2):30倍于试料中的铜量。(若含铁、锑、铬、镍等高时,适当増加用量)
定粉(4.3):3g~5g
6.3.2熔融
将配好料的ザ埚置于900℃左右的试金炉(5.2),升温30min到1050℃,保温15min(总共嫆融时
间不要超过45min)后出炉,将熔融物倒人已预热过且涂了油的恃铁模中,冷却后将铅扣与熔渣分离,
熔渣保留在原坩埚中。将铅扣锤成立方体并称量。铅扣的质量应该为30g~40g,否则应重新调整配
料、熔融。
6.3.3灰吹
将铅扣放入已在940℃预热30min中的灰Ⅷ(5.9)中,关闭炉门,待铅液表面黑色膜脱去后,立即
稍开炉门,将炉湿降到860℃灰吹。当合粒出现闪光后,灰吹结束。将灰皿移到炉门处,稍冷后放人灰
皿盘中
6.3.4称量和分金
将合粒从灰皿中取出,刷去杂质,锤成薄片,置于30mL的瓷坩揭(5.8)中,加人10mL乙酸
4.10),在低温电热板(5.4)上加热,蒸至约2mL时取下冷却,用水洗涤合粒和坩埚两次,在电炉盘上
5.3)烘干,取下冷却后称重.1)。然后加入10mL热硝酸(4.11),在低温电热板(5.4)上,保持近沸,
蒸发到约2mL时,取下倒出热硝酸,用蒸馏水洗涤金粒和坩埚3次,在电妒盘上烧灼约5min,冷却称
重(5.1
注:当金银合粒中金和银的比例大于1:3时,分金存在困难,应向合粒中补加纯银(4.6)。方法为:称取3倍~4倍
合粒重的纯银,用铅箔(4.7)将合粒和纯银包裹。按6.3.3~6.3.4操作。
6.3.5补正
将坩埚中的熔渣和灰皿粉碎后加大50g碳酸钠(4.1)和25g二氧化硅(4.4),5g淀粉(4.3),搅拌
均匀,以下操作按6.3.2~6.3.4进行。
7结果计算
按照公式(1)、(2)计算金、银的含量
M1+M1