火试金方法及其实验室的设计.pdf

第33卷
2012年
第3期
有色治金设计与研究
6月
火试金方法及其实验室的设计
熊少华
中困瑞林工程技术有限公司,江西南昌330031)
〔摘要〕火试金方法是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析技术,是贵金属分析的
主要手段。本文归纳总结了火法一铅试金方法的分析步骤,并结合已设计授产的实验室的工程实践,从工程
设计角度,对火试金实验室的设计提出了笔者的看法和建议。
关键词〕火试金;硅酸度;铅扣;试金炉;含铅烟气
中图分类号:1TF801.3文献标识码:B文章编号:1004-4345(2012)03-0018-04
Discussion on Fire Assay and Design of its Laboratory
XIONG Shao-hua
( China Nerin Engincering Co, Ltd, Nanchang, Jiangxi 330031, China)
Abstract Fire assay is a typical analysis technology that combines metallurgical theory and technology together and applies
them into chemical analysis, which is the main technology for precious metals analysis. Based on the experiences on engineering
practice of the designed laboratory, this paper summarizes the procedures of fire assay, and gives suggestion on design of fire assay
laboratory from the view of engineering design
Keywords fire assay; silicate degree; lead button; assay furnace; lead contained off ga
典、成熟、精确的方法,也是国内外国标及世界各国普
0概述
遍采用的标准方法汏?。该方法以铅为捕集剂,试样经
配料焠炼得到适当量的含有贵金属的铅扣,再将所
火试金法是将治金学的原理和技术运用到分析得的铅扣进行灰吹使几十克样品中的贵金属富集在
化学中,是作为贵金属分析中分解样品和富集贵金属数毫克重的合粒中;然后借助金银在硝酸中溶解性
的重要手段。它借助固体试剂与岩石、矿石或冶炼产的不同,将金银合粒进行分离,银形成硝酸银进入溶
品混合,在坩埚中加热熔融生成的熔融状态金属、合液,而金仍然保持固?;将获得的金粒经淬火后称量,
金或锍,进而萃取样品中的贵金属,形成含有贵金可计算出金的含量,再根据金银合粒质量与金质量之
属的合金(即试金打扣。合金比重大,下沉到坩埚底部;差即可求出银的含量。
与此同时,样品中的贱金属的氧化物和脉石与二氧
化准、硼砂、碳酸钠等熔剂发生化合反应,生成硅酸1火法一铅试金理论依据
盐或硼酸盐等嫆渣,因其比重小而浮在上面,借此使
贵金属从样品中分离出来。可见,火法试金过程同时
试金的理论依据可概括为以下五个方面:1)通过
起到了分解样品和富集贵金属的两个作用,再采用干正确配料,使样品的熔融点降低,保证能在试金电炉
法或湿法将试金扣中的贵金属进一步富集,即可用各达到的温度下得到流动性良好的矿物质。2高温熔化
种方法测量样品中的贵金属含量
的金属铅对金银及贵金属有极大的捕集能力,可将在
火法试金按照所釆用的捕集剂不同,可分铅试熔融状态下暴露出来的金银完全熔解在铅中。3)根据
金、铋试金、锡试金、锑试金等。火法一铅试金是经金属铅与熔渣比重不同,熔融中铅下沉到底部形成铅
收稿日期:2012-01-30
作者简介:熊少华(1973),女,工程师,主要从事化验收尘专业设计研究工作。
第3期
火试金方法及其实验室的设计
扣,矿渣漂浮其上,实现了铅扣与嫆渣的良好分离。盖在试料表面,在熔炼过程中起到隔绝空气、防止粉
4)一定温度下铅易氧化,形成的氧化铅能被细密多末飞溅损失以及洗刷坩埚壁等作用。
孔的灰皿所吸收,此时金银不被氧化从而形成金银
硝酸钾是强氧化剂,也是碱性熔剂,在高温时分
粒保留在灰皿之中。5)借助金银在硝酸中溶解性的解释放出氧,将硫化物及砷化物等氧化。
不同,进行金银分离,银形成硝酸银进入溶液,金经
氧化铅是一种易熔化的碱性熔剂,熔点为
称重可以计算出金的含量
883℃。使用氧化铅有如下三个主要目的:1)捕集剂。
氧化铅在熔融时与还原剂作用,部分或全部被还原
2火法一铅试金分析过程
为金属铅,以捕集贵金属。2)嫆剂。氧化铅能与硅酸
盐和硼酸盐结合而成为更易熔化的硅酸铅,氧化铅
根据火试金法的理论依据,在火法铅试金操作与某些本身不易熔融的氧化物(如氧化钙)共熔时能
过程中,必须使试样分解完全;矿渣对金银熔解能力降低熔点。3)氧化剂。能将除金、银与铂族元素之外,
应很小,比重轻;铅扣和渣的分界面明显、光滑,二者易混入铅中的金属或硫化物氧化,将其驱逐于铅扣
易于分离,熔融后坩埚内壁不应过于腐蚀。根据上述之外
要求,试金过程中配料、高温熔融嫆炼、灰吹、分金及2.2高温熔融
称量等操作需注意以下问题。
将配好料的粘土坩埚置于预先升至约900℃的
2.1配料
试金电炉中,继续加热熔融约30min(嫆融温度一般
火法铅试金分析中的合理配料是整个试金分析为1100℃)后并保温一段时间,此时加入的氧化铅
成败的关键,配料过程加入的试剂主要有碳酸钠、硼被还原为铅后,在熔融状态下捕集金银及贵金属,形
砂、二氧化硅、硝酸钾、氧化铅及氯化钠等。配料前需成铅合金(一般称作铅扣,也称之为费铅)。由于铅扣
根据试样的性质确定试样、熔剂与其它试剂的配比,的比重大,下沉到坩埚的底部,与此同时,样品中贱
首先是决定熔剂,然后通过调节还原剂和氧化剂的金属氧化物和脉石与二氧化硅、硼砂、碳酸钠等熔剂
加入量来调整铅扣的大小。其基本目的有两个,一是发生化合反应,生成硅酸盐或硼酸盐等熔渣,因其比
得到令人满意的炉渣,二是获得理想的下沉铅扣。重小而浮在上面,金银从样品中分离出来。因此,氧
碳酸钠在高温熔融时是一种比较经济的碱性熔化铅在火法试金过程中同时起了分解样品和富集贵
剂,一般高温熔融样品都加入一定量的碳酸钠,同时金属的两个作用。
它易于和碱金属硫化物作用形成硫酸盐,因而它有
熔融过程中发生的主要化学反应如下:
时起脱硫剂的作用
Na2CO3+SiO2→Na2O?SiO2+CO2
硼砂是一种活泼的易熔的酸性熔剂,在350C时
2PbO+C→2PbE+CO2↑
便开始失去结晶水,并迅速膨胀,因此在配料中使用
3pb0+Zn$*3pb+Zn0+$ 1
过量的硼砂容易引起熔炼时物料溢出,造成坩埚内
14pb0+2FES2 4NA2C03 +S102 1
试样的损失,引起偏低结果。硼砂能和许多金属氧化
14pb+ Fe, Si0,+4 Na,S04+ 4C0
物形成硼酸盐,它们的熔点要比相应的硅酸盐低。配
2KNO3+FeS2+SiO2→K2O?FeO?SiO2+2S02+N2
料中加入硼砂后,可以有效地降