YST 88-1996 铜、铅电解阳极泥化学分析方法 火试金重量法测定金量和银量.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准
铜、铅电解阳极泥化学分析方法
YS/r88-199
火试金重量法测定金量和银量
主题内容与适用范
木标准规定了铜、铅电解阳极泥中金、银含量的测定方法。
本标准适用于铜、铅电解阳极泥中金、銀含量的測定。测定范围:念C.1kg/t~-20kg/れ;银:2kg
300kg/t。
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一“殿规定
3方法原理
试料与逅量的熔剂熔融的同时,以铅柑集金、银形成铅扣。其他杂质与熔剂生成易熔性熔渣,利用铅
扣与嬸渣的密度不同,铅扣与熔渣分离,得到金、银合粒,用称量法测定金、银合量。利用金不溶于硝酸的
性质,使金、银分离,用称量法测定金量银量。
4试剂
4.1无水酸钢,粉状,工业纯。
4-.2氧化铅,粉状。
氧化硅,粉状,工业纯
4.4硼砂,粉状,工业纯。
4.5氯化钠,粉状,⊥业纯。
4.6淀粉,粉状。
4.7硝酸(1+1),不含氯离子。
4.8硝酸(1+7),不含氯离子。
4.9冰乙酸(1+3)。
仪器和设备
5.1天平:微蚩天平,感量0.001mg
5.2试金电炉:最高加热温度1350℃。
5.3试金坩埚:材质为耐火粘土,容积为300ml.左右。
5.4灰皿:顶部内径约35mm,底部外径约40mm,高约30tmm,深约17mma。
俐法:等质量的水泥与等质量的骨灰(或镁粉)混勾,加入适量的水搅匀,在灰皿机(5.5)上:底制戒
型,阴干两个月后备用
5.5灰阻机。
中国有色金属工业总公司1995-01-16批准
995·-10-01实施
S.T88-1995
5.6瓷坩埚:容积为30mL。
5.7铸铁模。
6试样
6.1试样粒度应不大于0.105mm。
6.2试样应在100~105C.烘干1h后憕于干燥器中冷到室温。
7分折步骤
7.1测定数绿
称取3份试样平行测定、分析结果极差小于相应含量允许差时,取其算术平均值。否则,应重新称样
测定
7.2试料
按表1称取0.5~2g试样(6),精确至.0.0001g。
表1
金含量,kg/t
俵含址,kg/
试料,g
1.00
1?
2000
1.00~10.00
10~100
ン10.09--20.00
>10~300
C.5000
注:以银含量为主
7.3空白试验
每批氧化铅都需要做空白试验
7.3-1测定数最
对于同一批氧化鉛,经混匀后,平行测定3份,取其算术平均值
7.3.2空自测定方法
称取200g氧化铅(4.2)、40g无水碳酸钠(4.1)、20g二氧化硅、10g明砂(4.4)于试金坩埚中,以
下按?.4.2条~7.5.2条进行,测定金、银量
7.4测定
7.4.1配料
各项熔剂按表2用量配料。
表2
碳發钠
氧化铅
氧化硅
硼矽
0.5000-~2、G00G
80
7,5
将试料(7.2)及上述配料(7.4)置于试金坩埚(5.3)中,搅拌均匀,複盖约10mm厚的化钠(4.5)
7.4.2熔融
将坩埚置于900℃的试金电炉(5.2)中,关闭炉门丁。在60mnin内升温至1100C、保温5rin出:、
将埚平稳地旋動数次,并在铁板上轻轻敵击二、三下,小心将熔融物倒入已硕热过且涂有深层机油的
铁模中。冷却后将铅扣与熔渣分离,将铅扣捶成立方体,称重(保持铅打扣25~40g)。收集熔流保開把。
7.4.3灰吹
将铅扣入已在900℃试金炉中预热20min的灰皿中,关闭炉门]1~2min,待熔铅脱膜、半「炉
,同时控制炉温在80C进行灰吹,当合粒出现光辉点,灰吹即告结東,把灰皿移黍炉1?放t
min。取出冷却后,用镊子取出合粒置于坩(5.6)中。
YS/"T88-1995
7.4.4二次试金
将熔渣及灰Ⅲ粉碎后(粒度≤0.101mm),如下按面粉法配料,进行二次试金
方法:将熔渣和灰皿(全部)、30g无水碳酸钠(4.1)、20g氧化铅(4.2)、3(8氧化硅(4.3)、2
硼砂(4.4)、3g淀粉(4.6)置于本试金坩埚中,搅拌均匀后,覆盖约10mrmn厚氯化钠(4.5),以下7.
条-~7,4.3条进行。
7.5分金
7.5.]加18mlL冰乙酸(4.9)于瓷坩埚(5.6)中(含两颗合粒),加热微沸10min,傾出溶液并洗诤,烤
千。用小锤将合粒锤平成(0.2~0.3mm薄片,然后在试金天平(5.1.1)上称量,得金银?粒质量
7.5.2将锤成薄片的金银合粒置于瓷坩場中,加入15~20mL热硝酸于电热板上加热,保持近沸,使
银溶解,待反应停止后继续加热5min~10min,取下,小心倾出溶液,用二次蒸馏水洗涤2次。再灬入
15ml热硝酸(4.7)于低温电热板上加热近沸,并保持15min~20min,使银完全溶解。倾出酸液,用热
水洗涤瓷坩埚及金片(粒)3次,烤干,在550℃C马弗炉中进行退火约5min,取出冷加后,將金粒放在试
金犬平(S.1.1)上称重,得金粒质量。将试金所得金银合粒质量,减去金粒质量即当为的质量
8分析结果的计算与表述
按下式计算金、银的含量
Ag(kgi)
)
10
10
(kg/t)
X10
式中:mーー试料的质量,g
金银合粒质量
金粒质量
m:--分析所用氧化铅总量中含银的质量,mg
9允许差
疾验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差
表
g/ t
金會量
允许差
银含量
允许
差
0、100~0.200
0.12
10.00~30.00
1.2
.200--:.500
0.2(
0.500~-1.00
0.040
50.06--100.0
2.5[0
I,009-3
0,(75
10,f0-200.0)(
3.005.000
0.120
200.00~-300,00
5.00G~20.0C0