SN∕T 4021-2014 出口鱼油和鱼饲料中毒杀芬残留量的检测方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T4021-~-2014
出口鱼油和鱼饲料中毒杀芬
残留量的检测方法
Determination of residues of toxaphene in fish oil and
feedingstuffs for export
2014-01-13发布
2014-08-01实施
中民共和国
国家质量监检验检疫总局发布
SN/T4021--2014
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:朱坚、伊雄海、杨惠琴、邓晓军
SN/T4021-~-2014
出口鱼油和鱼饲料中毒杀
芬残留量的检测方法
1范围
本标准规定了鱼油和鱼饲料中毒杀芬标志残留量检验的气相色谱-质谱/质谱测定方法
本标准适用于鱼油和鱼饲料中毒杀芬标志残留物残量的检测。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于文本
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3试样的制备与保存
3.1在制样的操作过程中,应防止样品污染或发生残留物含量的变化。試样应于室温下保存
3.2鱼油胶囊(丸)样晶:从所取的全部样品中,取约50粒胶囊(丸、剪破后,挤出鱼油。
3.3鱼饲料:从所取的全部样品中取出有代表性样品约100g,用粉碎机粉碎,通过孔径为0.85m筛
(20目),均分成两份,装入洁净的容器内,作为试样,密封,并标明标记
4测定方法
4.1方法提要
用无水乙提取样品中的毒杀标志残留物,提取物经浓硫酸化净化,用2%硫酸钠溶液洗涤
后,经无水硫酸钠小柱脱水。用带负代学源的气相色质谱测定,外标法定量
4.2试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T682规定的一级水
4.2.1浓硫酸:(P约1.84g/mL)。
4.2.2正己烷:色谱纯。
4.2.3无水乙醚:色谱纯。
4.2.4无水硫酸钠:于650℃下灼烧4h,冷却后贮于密闭容器中备用。
4.,2.52%硫酸钠溶液:称取2.0g硫酸钠,加入100mL水
4.2.6毒杀芬标准溶液:毒杀芬- Parlar No.26(CHB-26);毒系芬- Parlar No.50(CHB-50);毒杀芬
Parlar No.62(CHB-62);于异辛烷中配置成浓度均为1g/mL的标准储备液。
4.2.7毒杀芬混合标准工作溶液:根据需要,分別吸取适量的毒杀芬标准溶液,用经过前处理的空白基
质将毒杀芬标准溶液稀释成适当浓度的标准工作溶液。
SN/I4021--2014
4.3仪和设备
4.3.1气相色谱质谱/质谐仪:带负化学电离源(NCI)。
4.3.2无水硫酸钠柱:筒形漏斗6cm×1.8cm(内径),下填少许脱脂棉,内装2cn高的无水硫酸钠。
4.3,3离心机:转速不低于4000r/min。
4.3.4吹氮浓缩器。
4.3,5旋渴混合器。
4.3.6旋转蒸发器。
4.3.7徽量注射器:10xL。
4,3,8摇床。
4.3.9粉碎机
4,3,10塑料离心管:50mL,具塞。
4.3.11电子天平(感量分别为0.001g,0.0001
4.4测定步骤
4.4.1鱼饲料样品
4.4.1.1提职
称取约10g鱼饲料(精确至0.01g),置于50mL离心管内。加入20mL无水乙磁,放置于播床上,
振荡提取30min。然后在离心机上3000r/min离心3min。将乙醚层吸出,用滤纸过滤,收集滤液于
100mnL浓缩瓶中。在残渣中再加入20mL无水乙醚,同上操作。合并两次的乙醚提取液。于40℃水
浴中旋转蒸发浓编至乙醚全部挥发。将提取物转入50mL容量瓶中,用2×4mL正己烷洗涤浓缩瓶,
并入容量瓶中,用正己烷定容至刻度
4.4.1.2净化
准确移取5.00mL提取液于50mL离心管中。先加入15mL正已烷,混合,再加2mL浓硫酸。
在旋涡混匀器上混匀1min后,于1000r/min下离心1min。用吸管吸出上层正己烷层于另一离心管
中。用2mL正已烷洗涤下层酸层,离心,吸出上层正已烷层,合并正己烷层,弃去硫酸层。再用2X
2mL浓硫酸加入正己烷层,同上操作。在正己烷层中加入2×20mL2%琉酸钠溶液,每次在旋混匀
器上混匀1min后,于1000r/min下离心1min。用吸管吸出上层正己烷层于另一离心管中,下层水
层弃去。将正己烷层过2cm无水硫酸钠小柱,收集于50mL浓缩瓶中,然后用2mL正己烷清洗并过
柱,收集。将收集液于40℃水浴中旋转发至干,准确加入0.50mL正己烷,振荡,转移至进样小瓶中,
用于GC/MS测定
4.4.2鱼油样品
准确称取1g鱼油(精确到0.01g),置于50mL离心管中。加入20mL正已烷,以下按4.4.1.1和
4.4.1.2步骤操作。
4.5測定
4.5.1GC/MS条件
GC/MS条件如下
a)色谱柱:Rxi-5MS,长30mn,内径0.25mm,膜厚0.25m,或相当者