SNT 0851-2000 出口肉类罐头中铅、镉的检验方法原子吸收光谱法.pdf

中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
SN/T0851-2000
进出口肉类罐头中铅、镉的检验方法
原子吸收光谱法
Method for the determination of lead and cadmium
in canned meat products for import and export
Atomic absorption spectrophotometer
2000-06-22发布
2000-11-01实施
中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布
SN/T0851-2000
前言
本标准按照GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标
准编写的基本规定》的要求编写的。本标准是对原专业标准ZBX71003-1988《出口肉类罐头中铅、镉
的测定方法》的修订。
本标准从实施之日起,同时代替ZBX71003-1988。
本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出。
本标准由中华人民共和国安徽出入境检验检疫局负责起草。
本标准起草人:马红岩、吴世平
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口肉类罐头中铅編的检验方法
原子吸收光谱法
SN/0851-~-2000
Method for the determination of lead and cadmium
代替ZBX710031988
in canned meat products for import and export
Atomic absorption spectrophotometer
范围
本标准规定了用原子吸收光谴法测定肉类罐头中铅和镉的方法。
本标准适用于进出口肉类罐头中铅和镉的测定
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性
SN0400.6-1995出口罐头检验规程成品
抽样与制样
本标准采用SN0400.6中抽样与制样方法。
4检验方法
4.1方法原理
样品经消化,巯基褊富集分离,并加入基体改进剂后,用石墨炉原子吸收光谱仪进行测定。
4.2试剂和材料
蜍另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为先蒸馏再经离子交换制备的水。
4.2.1硫酸:优级纯。
4.2.2硝酸:优级纯。
4.2.3硝酸溶液:0.1mol/L。
4.2.4盐酸溶液:1mol/L
4.2.5乙酸铵缓冲溶液:称取77g乙酸铵,用水溶解后稀释至1000mL,用乙酸调节pHI至6.5
4.2.6酒石酸铵溶液:10%
4.2.7磷酸二氢铵溶波:10%。
4.2.8巯基棉:在250mL广口瓶中加入30mL硫代乙醇酸、18mL乙酸酐、12mL乙酸,混匀,冷却。
加入12g脱脂棉,浸透均匀,加盖,在40℃烘箱中放置一天,取出,用水洗至中性,置于40℃烘箱中烘
干,密闭避光保存
4.2.9氨水:1+1
4.2.101000g/mL.铅标准溶液:称取1.598g硝酸铅(高纯)浴于111%硝酸中。
中华人民共和国国家出人境检验检疫局2000-06-22批准
2000-11-01实施
SN/T0851-2000
4.2.111000g/mL镉标准溶液:称取1.00g镉(9.99%)溶于少量硝酸中,用1%硝酸稀释至1L。
4.2.12标准工作溶液:从铅标准溶液和镉标准溶液配制成铅为0.25g/mL、镉为0.01gg/mL的混
合标准工作溶液
4.3仪器设备
4.3.1原子吸收光谱仪:配有铅、镉空心阴极灯及石墨炉原子化器
4.3-2组织捣碎机。
4.4分析步骤
4.4.1样品处理
将具有代表性的样品倒入纽织捣碎机内,充分捣碎均匀。称取5g试样,精确至0.01g,置于
500mL定氮烧瓶中,加入10mL浓硝酸,5mL浓硫酸加热,液体变棕色时,不断补加硝酸,至消化液不
再变榇色并产生白烟。冷却,加水,再加热至白烟产生。消化液定容至100mL。按同样方法制备试剂空
4.4.2富集和分离
4.4.2.1巯基棉柱的制备:在内径6mm~7mm、长11cm、一端拉细的玻璃管内,装入0.1g巯基棉。
将此巯基棉柱接在125mL分液漏斗下端。加入5mI.盐酸溶液,流经巯基棉柱,用水洗至中性以除去巯
基棉所带杂质。
4.4.2.2吸附:分別吸取消化液及试剂空白10mL,用氨水(1+1)调节pH6~7,加入乙酸铵缓冲液
10mL、酒石酸铵溶液1mL,混匀,放入分液漏斗中。以5mL/min的流速流经巯基棉柱,溶液流尽后,用
水冲洗分液漏斗三次。
4.4.2.3洗脱:取下琉基棉柱,吹去残水,用5mL硝酸溶波洗脱,再用少量水洗巯基棉柱,洗脱液中加
入1mL磷酸二氢铵溶液,稀释至10m[.,待测
4.4.3测定
4.4.3.1标准系列的配制:在一组10ml.容量瓶中各加入5mL硝酸溶液、1mL磷酸二氢铵溶液,并
按表1分别加入混合标准工作溶液,稀释至刻度。
表1
混合标准工作溶液的体积
溶中铅含量
编号
溶液中镉含量
0.000
0,000
0,001
0.050
002
0,003
0.100
0.004
4.4.3.2光谱测定:按表2、表3调节仪器(也可根据仪器型号,调至最佳条件)。依次吸取标准系列
0aIL,注入石墨炉内,测定吸光度,绘制标准曲线。用同样的条件测定样液及试剂空白的吸光度。
表
元素
灯电流
狭缝
波长
背景扣除方式
A
nm
1,0
氘灯
Cd
4
228.8
氘灯