火麻籽油超临界萃取工艺的研究.pdf

2016年6月
中国粮油学报
Vol 31, No
第31卷第6期
Journal of the Chinese Cereals and Oils Association
Jun.2016
火麻籽油超临界萃取工艺的研究
高晓龙谭传波郝泽金
(中山市技师学院食品化工系,中山528429)
(江西神州通油茶投资有限公司2,九江32000)
摘要火麻籽油中含有丰富的多不饱和脂肪酸和维生素F,可用作化汝品用油脂。选择不同萃取压
力、萃取温度、萃取时间为自変量,火麻籽油红色值和出油效率为响应值,利用Box- Benhken中心组合方法进
行3因素3水平的试验设计,并做响应面分析,建立回归模型。结果表明,各因素对火麻籽油红色值的影响程
度依次为:萃取时间>萃取压力>萃取温度;对火麻籽油出油效率的影响程度依次为:萃取压力>萃取时间>
萃取温度。通过规划求解和验证试验,得到最佳工艺条件为萃取压力30MPa,萃取温度38℃,苯取时间50
min,在此条件下,火麻将油的出油效率为77.2%,油脂的红色值为1.0。且超临界萃取出来的浅色火麻籽油
品质较高。
关键词化汝品浅色火麻籽油超临界萃取响应面规划求解
中图分类号:TQ0646文献标识码:A文章编号:1003-0174(2016)06-0108-04
火麻籽油作为“长寿之乡”广西巴马地区的主要限公司:WSL-2A比较测色仪:上海先科仪器有限公
食用油,具有抗氧化、抗炎、延缓衰老等功司H121-50-01-C超临界流体萃取装置:江苏
能特性。它含有丰富的多不饱和脂肪酸和维生素F,南通华安超临界苯取有限公司。
且碘值高,很适合用作化妆品用油脂6。超临界流1.3方法
体萃取技术是近年来发展迅速的一种新型分离技1.3.1油脂理化指标测定方法
术,它可以接近室温就能实现对物质的提取。它的
油料含油量测定∷参照GB103592008;水分
应用很广,尤其在低挥发度活性物质和热敏性活性含量测定:参照GB/T558-2008;酸价測定:参照
物质上的应用"。关于火麻籽油的超临界萃取报CB/T530-200;过氧化值测定:参照CB/T538
道不多,大多提到超临界萃取时间短,油脂颜色浅2005;透明度、气味测定:参照CB/パT555-2008
随着萃取时间的延长,油脂颜色加深。。化妆品用1.3.2超临界萃取
油脂要求颜色浅,若油脂颜色很深,需要对其进行脱
将原料进行粉碎,过筛,并在50℃环境下烘干
色,势必造成其中活性成分损失和破坏。
至含水量低于4%。称取250g烘干后的火麻籽粉于
本研究采用响应面优化火麻籽油超临界萃取工料缸中并一齐装入萃取釜,根据试验条件设定参数
艺,以期为开发火麻将油高效利用提供参考。
进行萃取。萃取时,隔一段时间放一次油,并对每次
放出的油进行称重记录出油情况。
1材料和方法
萃取率及出油效率计算公式如下
1.1材料和试剂
萃取率=萃取液重/原料重x100%
火麻籽:广西巴马:CO2气体:纯度99.99%(食
出油效率=萃取率/原料含油率x100%
用级)。
1.3.3油脂色泽测定
石油醚、乙酸、三氯甲烷、无水乙醇、氢氧化钠
将通过超临界萃取每次放出的油脂在罗维朋比
硫代硫酸、碘化钾,均为分析纯。
较测色仪下进行比色,为了便于试验数据处理,在比
1.2仪器与设备
色过程中采用固定黄色为35,记录红色值
LD500-2电子天平:北京长拓锐新科技发展有1.3.4数据处理
收稿日期·2014
采用 Design expert i8.0.6软件对响应面结果进
作者简介∷高晓龙,男,1984年出生,硕士,油脂科学与工程
行分析;采用 Excel对方程进行规划求解
21994-2018ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreservedhttp:/www.cnki.net
第31卷第6期
高晓龙等火麻将油超临界萃取工艺的研究
2结果与讨论
由表2可知,模型的P值<0.0001,表明该模型
2.1烘干后火麻籽粉成分
非常显著。失拟项P值=0.1547>0.05,说明方程
油脂质量分数29.12%,含水量3.22%
对试验的拟合度良好,此方法可靠。在各模型参数
2.2超临界萃取工艺优化
中,X1、X2、X3、X1X3、X2、H32对火麻籽油红色值影响
2.2.1试验方案及结果
极显著(P<0.01)
在不同的萃取压力、萃取温度和萃取时间下,以
结合表2各系数项估计值可分析,本试验中各
油脂的红色值和出油效率为响应值,进行响应面优因素对火麻籽油红色值的影响程度依次为∵萃取时
化设计,试验方案及结果见表1。
间>苯取压力>萃取温度。
表1响应面试验方案及结果
X1:萃取2:萃取3:萃取
序号压力IMPa温度/℃时间/min
な、23火麻杯油出油效率方差分析
将表1中的超临界萃取试验结果利用 Design ex
油效率/
ert8.0.6软件进行分析处理,得到火麻籽油出油效
2.2
率回归方程如下
23456789
Y2=-7.39+2.133X1+0.155X2+0.813X3-
0.6
0.015X1X3-1.177×10X3
对火麻籽油出油效率回归模型进行方差分析,
结果见表3。
表3火麻籽油出油效率回归方程方差分析
来源平方和自由度均方差F值P值显著性
76.2
模型476.095
303.81
303.811645.25<0.0001次
4.0
020.0003火火
0.0001火火
5.080.045
80).5
剩余项2.03
17
失拟项
0.201.280.4294
误差项0.6340.16
2.2.2火麻籽油红色值方差分析
总离差478.1216
将表1中的超临界萃取试验结果利用 Design ex-2会:pに0.0极量著(*):P<0.05显著();P>0.05不
per8.0.6软件进行分析处理,得到火麻籽油红色值
回归方程如下:
由表3可知,模型的P值<0.0001,表明该模型
Y,=24.45-2.5×10-3X,-1.104X-0.207X
非常显著。失拟项P值=0.4294>0.05,说明方程
2.75x10-3XY1X1+0.0146K2+1.48×10-3X2
对试验的拟合度良好,此方法可靠。在各模型参数
对火麻籽油红色值回归模型进行方差分析结中,1、X2、X3、X1X3对火麻籽油出油效率影响极其显
果见表2。
著(P<0.01),x32对火麻籽油出油效率影响显著
表2火麻籽油红色值回归方程方差分析
来源平方和自由度均方差F值
P值
显著性
(P<0.0
模型17.7562.9%6103.91<0.0001
结合表3各系数项估计值可分析,本试验中各
28185.48<0.0001
因素对火麻籽油出油效率的影响程度依次为∷萃取
0.98
98
34.420.0002<