GB-T 5009.14—1996 食品中锌的测定方法.pdf

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B/"T5009.14-1996
中华人民共和国国家标准
食品中锌的测定方法
Method for determination of zinc in foods
GB/T5009.14-1996
1主题内容与适用范围
本标准规定了食品中锌的测定方法
本标准适用于食品中锌的测定。
最低检出浓度:原子吸收法为0.4mg/kg;二硫腙比色法为2.5mg/kg
引用标准
GB/T5009.11-1996食品中总砷的测定方法
第一篇原子吸收光谱法(第一法)
3原理
样品经处理后,导入原子吸收分光光度计中,原子化以后,吸收213.8nm
共振线,其吸收吸收值与锌量成正比,与标准系列比较定量。
4试剂
4.1磷酸(1+10)。
4.2盐酸(1+11):量取10mL盐酸,加到适量水中,再稀释至120mL。
4.3锌标准溶液:准确称取0.500g金属锌(99.99%),溶于10mL盐酸中,然
后在水浴上蒸发至近干,用少量水溶解后移入1000mL容量瓶中,以水稀释至
刻度,贮于聚乙烯瓶中,此溶液毎毫升相当于0.50mg锌。
4.4锌标准使用液:吸取10.0mL锌标准溶液,置于50mL容量瓶中,以盐酸
(0.1mol/L〕稀释至刻度,此溶液每毫升相当于100.0ug锌。
5仪器
原子吸收分光光度计
6分析步骤
6.1.1谷类:去除其中杂物及尘土,必要时除去外壳,磨碎,过40目筛,
混匀。称取约5.00~10.00g置于50mL瓷坩埚中,小火炭化至无烟后移入马弗
炉中,500土25℃灰化约8h后,取出坩埚,放冷后再加入少量混合酸,小火加
热,不使干涸,必要时加少许混合酸,如此反复处理,直至残渣中无炭粒,待
坩埚稍冷,加10mlL盐酸(1+11),溶解残渣并移入50mL容量瓶中,再用盐酸(1+11
反复洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中,并稀释至刻度,混匀备用。
取与样品处理相同量的混合酸和盐酸(1+11),按同一操作方法做试剂空白
试验。
6.1.2蔬菜、瓜果及豆类:取可食部分洗净晾干,充分切碎或打碎混匀。称
取10.00~20.00g,置于瓷坩埚中,加1mL磷酸(1+10),小火炭化,以下按6.1
自“至无烟后移入马弗炉中”起,依法操作。
6.1.3禽、蛋、水产及乳制品:取可食部分充分混匀。称取5.00~10.00g,
置于瓷坩埚中,小火炭化,以下按6.1.1自“至无烟后移入马弗炉中”起依法
中华人民共和国生部1996-06-19批准
1996--09-01实施
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B/"T5009.14-1996
操作
乳类经混匀后,量取50mL,置于瓷坩埚中,加1L磷酸(1+10),在水浴上
蒸干,再小火炭化,以下按6.1.1自“至无烟后移入马弗炉中”起依法操作。
6.2测定
吸取0,0.10,0.20,0.40,0.80mlL锌标准使用液,分别置于50mL容量瓶中,
以盐酸(1mol/L)稀释至刻度,混匀(各容量瓶中每毫升分别相当于
0,0.2,0.4,0.8,1,.6ug锌)。
将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中锌标准溶液分别导入调至最佳
条件的火焰原子化器进行测定。参考测定条件:灯电流6mA,波长213.8nm,狭
缝0.38nm,空气流量10L/min,乙炔流量2.3L/min,灯头高度3m,氘灯背景
校正,以锌含量对应吸光值,绘制标准曲线或计算直线回归方程,样品吸光值
与曲线比较或代入议程求出含量。
7计算
XI
(A1-A2)x1×1000
m1×1000
式中:X1-样品中锌的含量,mg/kg或mg/∥L
A1测定用样品液中锌的含量,ug/mL
A2试剂空白液中锌的含量,ug/mL
m1一样品质量(体积),g(mL)
V1一样品处理液的总体积,mL;
结果的表述:报告平行测定的算术平均值的二位有效数字。
8允许差
相对相差≤10%。
第二篇二硫腙比色法(第二法)
9原理
样品经消化后,在plH4.0~5.5时,锌离子与二硫腙形成紫红色络合物,溶
于四氯化碳,加入硫代硫酸钠,防止铜、汞、铅、铋银和镉等离子干扰,与标
准系列比较定量。
10试剂
10.1乙酸钠溶液(2mol/L):称取68g乙酸钠(CH3000Na?3H20),加水溶解
后稀释至250mL。
10.2乙酸(2mol/L):量取10.0mL冰乙酸,加水稀释至85mL
10.3乙酸乙酸盐缓冲液:乙酸钠溶液(2mol/L)与乙酸(2mol/L)等量
混合,此溶液pH为4.7左右。用二硫腺-四氯化碳溶液(0.1gL)提取数次,
每次10mL,除去其中的锌,至四氯化碳层绿色不变为止,弃去四氯化碳层,再
用四氯化碳提取乙酸一乙酸盐缓冲液中过剩的二硫腺,至四氯化碳无色,弃去四
氯化碳层。
10.4氨水(1+1)。
10.5盐酸(2mol/L):量取10ml盐酸,加水稀释至60ml
10.6盐酸(0.02mol/L):吸取1mL盐酸(2mol/L),加水稀释至100mLe。
10.7盐酸羟胺溶液(200g/L):称取20g盐酸羟胺,加60ml水,滴加氨水
中华人民共和国中生部1996~-06-19批准
1996-09-01实施
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