GB 688-1992 化学试剂 四氯化碳.pdf

际汁?(w.frrh.n标敏全前
中华人民共和国国家标准
化学试剂
GB688-92
四氯化碳
代替GB688-79
Chemical reagent
Carbon tetrachloride
本标准参照采用国隊标雅ISO6353-3-1987《化学分析试剂一一第3部分:规格一一第二批》中
R54“四氣化碳”。
本试剂为无色透明液体,不溶于水,溶于醇、醚及苯。
示性式:CCI
相对分子质量:153.82(按1987年国际相对原子质量
1主题内容与适用范配
本标准规定了化学试剂四氯化碳的技术要求、试验方法、检验规则和包装、标志。
本标准适用于化学试剂四氯化碳的检验。
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB605化学试剂色度测定通用方法
GB606化学试剂水分测定通用方法(卡尔?费休法
GB611化学试剂密度测定通用方法
GB619化学试剂采样及验收规则
GB682实验室用水规格
B9722化学试剂气相色谱法通则
GB9736化学试剂酸度和碱度测定通用方法
GB9737化学试剂易炭化物质测定通则
GiB9740化学试剂蒸发残渣测定通用方法
H(G3-119化学试剂包装及标志
3技术要求
3.1四氯化碳(CI)含量:
分析纯…
…………≥99.5%;
化学纯………………………≥9.0%。
3.2密度(20C):1.592~1.598g/mL-。
3.3色度(黑曾单位):≤10
国家技术监督局1992-09-01批准
1993-07-01实施
GB688-92
3.4杂质最高含址见下表:
名称
分析纯
化学纯
蒸发残渣,
0,001
0.00
水分(H2O),%
0,
酸度(以H计),mmol/100g
0.005
游离,%
0.0001
二硫化碳(CS2),%
0.0005
0.001
还原碘的物质
合格
合格
易炭化物质
合格
合格
三氯甲烷(CHCl2),%
0.05
适用于双硫腙试验
合格
4试验方法
本试验方法中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,除另有规定外,均按GB601
GB602、GB603之规定制备。实验用水应符合GB662中三级水规格。
4.1四氯化碳(CC4)含量测定
按GB9722之规定测定,其中
4.1.1试验条件
检测器:热导池检测器;
载气及流量:氢气,60mL/min;
柱长(不锈钢柱):3m
固定相:20%角鲨烷涂于6201红色硅藻土载体250~150m(60~80目)),于90℃老化4h以上;
柱温度:80℃;
汽化室温度:150℃;
检测器温度:150℃C
进样量:8L
色谱柱有效板高:F≤2.9mm
不对称因子:f=1.0土0.1;
难分离物质对的分离度:R≥1.5(四氯化碳和三氯乙烯);
组分相对主体的相对保留值:r甲,国氯化=0.25,ア三氧甲,四氯化=0.50,「三氧乙,四化=1.31。
4.1.2定量方法
按GB9722中8.2条之规定测定。
4.2密度测定
按GB611中5.1条之规定测定。
4-.3色度测定
量取50mL试样,注入100mL比色管中后,按GB605之规定测定。
4.4杂质测定
试样量取须精确至0.1mL。
4.4.1蒸发残渣
量取63mnl,(100g)试样,按GB9740之规定测定。
4.4.2水分
GB68892
量取6.3mlL(10g)试样,以10mL甲醇为溶剂,按GB606之规定测定
4.4-3酸度
取100ml.无…氧化碳的水,加入2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液
c(Na)H)=0.02mol/L-中和,到达终点时,溶液呈粉红色,并保持30s。加入50mnIL(80g)试样,在分
液漏斗中振摇3min,静分层,分出50mL水相,用氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=0.02mol/L
滴定至溶液呈粉红色,并保持308。结果按GB9736中第7章“水不溶性样品”之规定计算
4.4.4游离氯
量取22mL(35g)试样,置于50mL磨口比色管中,加10mL水、1mL新制备的碘化钾溶液
(10g/1)及2滴淀粉指示液(5g/L),盖上塞子,振摇2min,水层如呈蓝色或紫色,在不断振摇下滴加
硫代硫酸钠标准滴定溶液【c(Na2S2)3)=.0lmol/L)至蓝色消失。硫代硫酸钠标准滴定溶液
c(Na2SO)3)=0.01mol/l)的用量不得多于0.1mL。
4.4.5二硫化碳
4.4.5.1氢氧化钾-乙醇溶液的制备
称取100g氢氧化钾,加少量水(约30mL)溶解,用95%乙醇稀释至1000mL。
4.4.5.2测定方法
量取12.5mIL(20g)试样,注入分液漏斗中,加5mL氢氧化钾-乙醇溶液,放置1h,加10mL水,振
摇,静分层,弃去有机相,于水相中加1滴酚酞指示液(10g/L),用乙酸溶液(30%)中和至溶液无色,
并过建1~2滴,加0.1mL硫酸銅溶液(10g/L),摇匀。溶液所呈颜色不得深于标准
标准是取含下列数量二硫化碳的杂质标准溶液:
分析纯………………………0.1mgCS
化学纯…………………………0.2mgCS2。
与试样同时同样处理。
4.4.6还原碘的物质
址取25mL.(408)试样,加入0.05mL碘标准滴定溶液c(2I2)=0.1mol/L),播匀,放置30mino
溶液所昰的粉红色不得完全消失。
4.4.7易炭化物质
量取40mil-(64g试样,置于10mL干燥的比色管中,在20℃时,加10mL硫酸(优级纯,
95.0土0.5%),充分振摇1min,放置30min,酸层所呈的颜色不得深于GB9737中规定的标准色。
分析纯,化学纯……T/10。
4.4.8三氯甲烷
同4.1条
4,4.9适用于双硫腙试验
4.4.9.1双硫腙-三二氯甲烷溶液的制备
称取0.00463g双硫腙,楠确至0.00002g,用三氯甲烷溶解并稀释至100mL。用1em石英吸收
池,以溶剂为参比,在620nm波长下,测定溶液的吸光度Aa,Aa。必须大于0.1。
4.4.9.2测定方法
量取1mL新制备的双硫腙-三氯甲烷溶液,用试样稀释至50mL。用1cm石英吸收池,以样品为参
比,测定溶液吸光度A1。将上述溶液避光放置25h后,测定溶液吸光度A2
分解值=A,=≤.15
5检验规则
按(格619之规定进行采样及验收。
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