GBT5009.14-2003 食品中锌的测定.pdf

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中华人民共和国国家标准
GB/T5009.14-2003
代替GB/T5009.141996
食品中锌的测定
Determination of zinc in foods
2003-08-11发布
2004-01-01实施
中华人民共和国卫售郊发布
国家标
里赛
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GB/T5009.14~-2003
前言
本标准代替GB/T5009.14-1996《食品中锌的测定方法》。
本标准与GB/T5009.14-1996相比主要修改如下
修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品中锌的测定》
按照GB/T2000.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了
修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准第一法由贵州省卫生防疫站、广西壮族自治区卫生防疫站负起草。
本标准第二法由湖南省卫生防疫站、天津市卫生防疫站负责起草。
本标准第三法由广西壮族自治区卫生防疫站负责起草。
本标准于1985年首次发布,于1996年第一次修订,本次为第二次修订。
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GB/T5009.14-2003
食品中锌的测定
1范固
本标准规定了食品中锌的测定方法
本标准适用于食品中锌的测定。
本方法检出限:原子吸收法为0.4mg/kg;二硫腙比色法为2.5mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括劫误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T5009.1-2003食品中总砷及无机砷的测定
第一法原子吸收光谱法
3原理
试样经处理后,导入原子吸收分光光度计中,原子化以后,吸收213.8nm共振线,其吸收值与锌含
量成正比,与标准系列比较定量
试剂
4.14-甲基成酮-2(MIBK,又名甲基异丁酮)。
4.2磷酸(1+10)。
4.3盐酸(1+11):量取10mL盐酸加到适量水中再稀释至120mL.
4.4混合酸:硝酸十高氯酸(3+1)
4.5锌标准溶液:准确称取0.500g金属锌(99.99%)溶于10mL盐酸中,然后在水浴上蒸发至近于,
用少量水溶解后移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,贮于聚乙烯瓶中,此溶液每毫升相当
0.50mg锌。
4.6锌标准使用液:吸取10.0mL锌标准溶液置于50mL容量瓶中,以盐酸(0.1mol/Dの)稀释至刻度,
此溶液每毫升相当于100.0g锌。
5仪器
原子吸收分光光度计。
6分析步聚
6.1试株处理
6.1.1谷类:去除其中杂物及尘土,必要时除去外壳,磨碎,过40目筛,混匀。称取约5.00g~10.00g
置于50mL瓷坩埚中,小火炭化至无烟后移入马弗炉中,500℃土25℃灰化约8h后,取出坩埚,放冷后
再加入少量混合酸,小火加热,不使干酒,必要时加少许混合酸,如此反复处理,直至残渣中无炭粒,待坩
埚稍冷,加10mL盐酸(1+11),溶解残渣并移入50mL容量瓶中,再用盐酸(1+11)反复洗涤坩埚,洗
液并入容量瓶中,并稀释至刻度,混匀备用。
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GB/T5009.14-2003
取与试样处理相同量的混合酸和盐酸(1+11),按同一操作方法做試剂空白试验。
6.1.2蔬菜、瓜果及豆类:取可食部分洗净晾干,充分切碎或打碎混匀。称取10.00g~20.00g置于
瓷坩埚中,加1mL磷酸(1+10),小火炭化,以下按6.1.1自“然后移入马弗炉中…”起依法操作。
6.1.3禽、蛋、水产及乳制品:取可食部分充分混匀。称取5.00g~10.00g置于瓷坩埚中,小火炭化,
以下按6.1.1自“然后移人马弗炉中……”起依法操作。
乳类经混匀后,量取50mL,置于瓷坩埚中,加1mL磷酸(1+10),在水浴上蒸干,再小火炭化,以
下按6.1.1自“然后移入马弗炉中……”起依法操作。
6.2测定
吸取0.10、0,20、0.40、0.80mL锌标准使用液,分别置于50mL容量瓶中,以盐酸(1mol/L)稀释
至刻度,混匀(各容量瓶中每毫升分别相当于0、0.2、,0.4、0.8、1.6g锌)。
将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中锌标准溶液分别导人调至最佳条件的火焰原子化器进
行测定。参考测定条件:灯电流6mA,波长213.8mm,狭鍵0.38am,空气流量10L/min,乙炔流量
2.3L/min,灯头高度3mm,氘灯背景校正,以锌含量对应吸光值,绘制标准曲线或计算直线回归方程,
试样吸光值与曲线比较或代入方程求出含量。
结果计算
试样中锌的含量按式(1)进行计算
X
(A1ーA2)×V×100
mn×1000
………………………(1
式中:
X一一试样中锌的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)
A测定用试样液中锌的含量,单位为微克每毫升(g/mL);
A2一试剂空白液中锌的含量,单位为微克每毫升(gg/mL)
m—试样质量或体积,单位为克或毫升(g或mL);
V一试样处理液的总体积,单位为毫升(mL)。
计算结果保留两位有效数字。
8椅密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
第二法二硫腺比色法
9原理
试样经消化后,在pH4.0~5.5时,锌离子与二硫腙形成紫红色络合物,溶于四氯化碳,加入硫代硫
酸钠,防止铜、汞、铅、铋、银和镉等离子干扰,与标准系列比较定量
10试剂
10.1乙酸钠溶液(2mol/IL):称取68g乙酸钠(CH3 COONA?3H2O),加水溶解后稀释至250mL。
10.2乙酸(2mol/L):量取10.0mL冰乙酸,加水稀释至85mL
10.3乙酸-乙酸盐缓冲液:乙酸钠溶液(2molL)与乙酸(2mol/L)等量混合,此溶液pH为4.7左右
用二硫腙-四氯化碳溶液(0.1g/L)提取数次,每次10mL,除去其中的锌,至四氯化碳层绿色不变为止,
弃去四氯化碳层,再用四氯化碳提取乙酸-乙酸盐缓冲液中过剩的二硫腙,至四氯化碳无色,弃去四氯化
碳层。
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