铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 高锰酸钾容量法测定氧化钙量jbt9220.7.pdf

ICS77.100
中华人民共和国机械行业标准
JB/T9220.7ー1999
铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法
高锰酸钾容量法测定氧化钙量
Chemical analysis methods for acid slay of cupola
-Determination of calcium oxide by volumetric
method using potassium permanganate
199906-24发布
2000-01-01实施
同家机械工业局发布
JB/I9220.71999
本标准是対JB/Z284.787《铸造化猷炉酸性炉渣化学分析方法高锰酸钾容量法测定氧化钙量》
的修订。修订时,对原标准作了编辑性修改,主要技术内容没有变化。
本标准自实施之日起代替JB/Z284.787
本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。
本标准起草单位:上海柴油机厂、南昌柴油机厂、贯阻铸造厂、沈阻铸造厂、上海拖汽公司、华
丰钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油札机厂等。
本标准主要起草人:工智汉等
中华人民共和国机械行业标准
铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法
JB/"T9220.7-1999
高锰酸岬容量法测定氧化钙量
代替JB/Z284.7-87
Chcmical analysis mcthods for acid slay of cupola
-Determination of calcium oxide by volumetric
method using potassium permanganate
范围
本标准规定了化学分析方法中氧化钙量的测定。测定范围:15.009%~45.00%。
本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析
2试验条件
试样经盐酸、氢氟酸溶解,挥硅。硝酸、高氯酸冒烟驱除氟离子。用氢氧化铵一过硫酸铵沉淀分离
铁、铝、、钛、磷等干扰元素,然后使钙离子以草酸钙沉淀,经过滤、洗涤、硫酸溶解后,以高锰
酸钾标溶液滴定。
3试剂准备
3.1盐酸(密度1.19g/mL)。
3.2盐酸(1+1)。
3.3氢氟酸(密度1.15gmL)。
3.4硝酸(密度1.42g/mL)。
3.5高氯酸(密度1.67g/mL)。
3.6氢氧化铵(1+1)。
3.7氢氧化铵(1+3)
3.8过硫酸铵。
3.9硝酸铵浴液(1%)
3.10亚硝酸钠溶液(2%)。
3,11甲基红溶液(0.1%):无水乙醇配制。
3.12草酸铵溶液(5%)。
3.13草酸铵溶液(0.25
3.14硝酸银溶液(1%)。
3.15硫酸(1+3)。
3.16高锰酸钾标浴液
3.16.10.1000N,称取3.2g高锰酸钾,以少量水溶解后,加热微沸,冷却不室温,川玻璃坩埚过滤
于1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。在阴暗处放置一周后标定。
困家机械工业局1999-06-24批准
20001-01实施
JB/"T9220.7-1999
3.16.2标定:准确称取0.2000g于105℃烘干至恒量的草酸钠(基准试剂)三份,分別置丁400mlL
烧杯中,加入100mL水,25mL硫酸(3.15),加热全80-90℃,以所配的高锰酸钾标准渀液滴定至
微红色出现、0.5min不消失为终点。3份草酸钠滴定所消耗高锰酸钠标准溶液毫升数,其极差值不得
超过0.05mL,取其平均值。
随同标定做空白试验。
高锰酸钾标准溶液的当量浓度按式(1)计算
m×2000
134x(-7o
式中:N一高锰酸钾标准溶液的当量浓度
准确称取草酸钠的量,g
7一标定时所消耗高锰酸钾标准溶液体积的平均值,mL
石ー一白试验所消耗高锰酸钾标准浴液的体积,mL;
134一草酸钊的分子量。
4分析步驟
4.1试样量
称取0.5000g试样
4.2空白试验
随同试样做空白试验
4.3测定
4.3.1将试样(4.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,用少量水湿润试样,加入20mL盐酸(3.1)、
10mL氢氟酸(3.3),低温加热溶解,待大部分试样溶解后取下稍冷,加入5mL硝酸(3.4)、10mL
高氯酸(3.5)加热至冒高氯酸浓白烟5~10min,取下冷却,用水冲洗杯壁,再加入2mL高氯酸(3.5
续加热并冒高氯酸浓白烟至杯内线留2~3mL溶液
注:加热分解试样的温度不宜过高,加热溶解时问一般约需30min。
4.3.2取下冷却,用水冲洗内壁,加入10mL盐酸(3.2),加热溶解盐类,取下冷却,将溶液移入500
mL烧杯,加水至溶液体积约150mL。
4.3.3煮沸,取下,滴加氢氧化铵(3.6)至氢氧化物沉淀析出,再滴加氢氧化铵(37)调节至pH5-6
(用pH试纸,检查pH值),加入1g过硫酸铵(3.8),煮沸,使二氧化锰沉淀,并保持微沸4~5min
继续用氢氧化铵(3.7)节至pH5~6,煮沸,立即以快速滤纸过滤丁于500mL烧杯中,并以热硝酸铵
溶液(3.9)洗涤烧杯及沉淀各2次。
注
滴加氢氧化铵应慢,边搅拌边加入,使反应完全。
2煮沸溶液破环过硫酸铵,此时硫唆浓度增加,酸度升高,易使部分二氧化锰币新溶解,应在过滤前再用pH试
纸检查一下pll值,以保证锰的沉淀和分离
4.3.4将滤纸展开,贴于原烧杯内壁,川10mL热盐酸(3.2)溶解沉淀,滴加亚們酸钊溶液(3.10)
至溶液红棕色褪去,加热至沉淀全溶,以水稀释至约150mL,煮沸,取下,以下按4.3.3进行沉淀
过滤,擦洸烧杯并洗涤沉淀45次。合并两次滤液并加热浓缩至约200mL
注:日常分析·次沉淀分离即可,但应防止铁、锰穿滤,干扰测定。