SHT 0135-1992 液体石蜡过氧化值测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SH"T0135-92
液体石蜡过氧化值测定法
1主题内容与适用范围
本标准规定用碘量法测定液体石蜡的过氧化值,其含量按过氧化氢计算。
本标准适用于液体石蜡中过氧化值的测定。
2方法概要
把一定量的试样加人到异丙醇和乙酸溶液中,再加入碘化钠异丙醇饱和溶液,进行加热。试样
中存在的过氧化物使碘从碘化钠溶液中定量地游离出来,游离出来的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液
滴定。
3试剂与材料
3.1异丙醇:分析纯,空白过氧化值小于1
3.2冰乙酸:分析纯。
3.3碘化钠:分析纯。
3.4硫代硫酸钠:分析纯。
3.5水;蒸馏水或相当纯度的水。
4仪器、设备
4.1烧瓶:500mL。锥形,配有标准磨口接头,长度为200m的直形冷却器。
4.2电炉:平板密封型,1000W。
4.3微量滴定管:1~3mL
4.4移液管:50mL
4.5秒表。
5试验步聚
5.1碘化钠饱和溶液的配制
称取100g碘化钠并量取500mlL异丙醇,加人500m茶色细口瓶中。振荡,使碘化钠充分溶解,
然后存放在暗处。
5.2硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制
5.2.1{c(Na2S203)=0.01mol/]硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制
称取2.5g硫代硫酸钠(Na2S_035H2の)和0.1g碳酸钠(Na2CO3)溶于水中并稀释到IL。用重铬酸钾
(K2C2O)基准试剂标定。
5.2.2[c(Na2S203)=0.005mol/]硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制:
准确量取[c(Na2S_O2)=0.01mol/!硫代硫酸钠标准滴定溶液与水按体积1:1混合均匀。
5.3由于本试验使用大量易燃溶剂,所以实验室必须具备防火措施。试验中不许有任何明火。
中国石油化工总公司1992-05-20批准
1992-05-20实施
SHIT0135-92
5.4取两个洁浄的500mL烧瓶,分别加入200mL异丙醇和10mL冰乙酸。
5.5用移液管吸取50mL试样加入其中一个烧瓶中,标明该瓶为“试样”。不加试样的烧瓶为“空
白”。为了防止加热时溶液突沸,可加入几颗沸石
5.6.将两个烧瓶装上冷凝器,通人冷却水,同时置于电炉上加热,为了缩短升温时间,电炉应先预
热。当溶液开始沸腾时,将烧瓶从电炉上移开,在室温下冷却约1min,用移液管分别取50mL饱和碘
化钠溶液,从冷凝器顶部加人每个烧瓶中
5.7将两个烧瓶再次置于电炉上加热,保持微沸10min后,从电炉上移开,将烧瓶放在盛有自来水
的瓷盘(或水槽)中冷却,用5~10mL蒸馏水冲洗冷凝器,使冲洗液流入烧瓶中,取下冷凝器,盖好
磨口塞。
为了加速冷却,可将瓷盘移至水池中,调节适当的水流,用流动的自来水冷却10mino
8将烧瓶从水浴中取出。用e(Na2S203)=0.005molL硫代硫酸钠标准溶液分别滴定烧瓶中游离出
的碘到淡黄色。然后继续慢慢滴定到黄色恰好消失为止。
6分析结果的表述
6.1计算
试样的过氧化值(按过氧化氢计算)X以mg/kg表示,按下式计算:
X=(V-V)Xcx 10/50x 0
式中:V一试样滴定所需硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.2.2)的体积,mL;
一空白滴定所需硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.2.2)的体积,mL;
c一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
P-一取样时试样的密度,g/mL
6.2用mg/kg报告试样中过氧化值,取重复测定结果的平均值至整数位。
7精密度
7.1重复性
由同一操作者,用同一台仪器对同一试样进行测定时,两次测定结果之差不应超过以下数值
过氧化值,mg/kg
重复性,mg/kg
7.2再现性
由不同操作者在不同实验室,对同一试样进行测定,任意两个独立结果之间的差值不应超过以
下数值:
过氧化值,mg/kg
再现性,mg/kg
附加说明
本标准由抚顺石油化工研究院技术归口
本标准由抚顺石油化工研究院负责起草。
本标准主要起草人赵清友。
自本标准实施之日起,原国家标准CB11083~-89(液体石蜡过氧化值测定法》作废
本标准等效采用美国试验与材料协会标准 ASTM D2340-82《苯乙烯单体中过氧化物测定法》