自动电位滴定仪测定饮料中还原糖的含量.pdf

粮食与食品工.业
Vol.18,2011,No.4
Cereal and Food Industry
标准与检测
自动电位滴定仪测定饮料中还原糖的含量
吴伟都,王雅琼,朱慧,李言郡,施文蓉
杭州烓哈哈集团有限公司研究院(杭州310018
摘要:建立了电位滴定仪测定饮料中还原糖含量的方法,加标回收率为9%6%~103%,相对
标准偏差小于2%。研究了方法的线性关系,并对取样量进行了规定。另外,与国标法测定结果进
行比较,表明两个妨法在α=001水平上没有显著性差异,相对偏小于6%。此方法测定准确度
与精密度高,操作方便,适用于饮料中还原糖含量的测定。
关键词:电位滴定;饮料;还原糖
中图分类号:TS27文献标识码:B文章编号:1672-5026(2011)04-0054-03
Determination of content of reducing sugar in drink with
potentiometric titration
Wu Weidu, Wang Yaqiong, Zhu Hui, Li Yanjun, Shi Wenrong
Rescarch Institute of Hang zhou Wahaha Group Company Limited(Hangzhou 310018)
Abstract: The method for determina tion of reducing sugar in drink is est ab lished with the re
ndard ad dition of 96%-103% and the relative standard deviation of less than 2%
The linear relationship of the method w as studied and the sample weight was defined as well. In
ad dition, compared with the results of Chinese national standard, tw o metho ds have no signifi
cant difference on the level of a-0 01 with RE6%. This method has characteristics of easy op
eration with good accuracy and precision w hich can be used to determine the content of reducing
Sugar in drink
Key words: potentiomet ric titration; drink; reducing sugar
目前,述原糖测定方法多采用直接滴定法和高方法的线性关系、回收率及精密度进行了研究、规定
蛋唆钾滴定法,但这两种方法均为手工滴定,在终点了取样量,另外,述比较了其与国标法的差异。
颜色判別和体积读数等方面都容易引入误差
外,当还原糖含量低时,滴定消耗体积增大测量误
1试验部分
差就会明显增高。近年来,在化学分析测试领域已1.1原理
出现还原糖测定仪、大大方便了测量1。自动电位
样品中的还原糖将斐林溶液中Cu2还原成
滴定仪作为另外一种分析手段,具有操作方使、加液c,加入T溶液过量的Cu2与之反应,生产b
准确、终点电位突跃明显等特点在食品中钙及二氧及Cは。然后生成的I可由硫代硫酸钠标准溶液
化硫的测定中已有报道。本文研究了白动电位
滴定。
滴定仪的动态等当点滴定法测定饮料的还原糖,对
1.2仪器与试剂
1.2.1仪器
收稿日期:2011-04-01修回日期:201-05-12
作者简介:吴伟都男,1973年出生,硕士,高级工裎师,研究
自动电位滴定仪,瑞士万通,型号809:氧化述
方向为食品科学及有机合成
原电极;电子天平,梅特勒一托利多AE100
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Vo.18,2011,No.4
1.2.2试剂
表1样品取样参照表
01molL硫代硫酸钠标准溶液:称取26g五
还原糖
样品量
系数
水合硫代硫酸钠及Q2g碳酸钠,溶于1L水中,缓
/g°L
/m L
F2
缓煮沸10min冷却,两周后过滤
15
()1333
NaOH溶液:称取8 NAOH,用水溶解并稀至
03333
0000
16%(质量分数)硫酸溶液:量取90mL浓硫
25~30
2000
酸,稀至1L
30%(质量分数)KⅠ溶液:称取150gKI,用水
根据、V、F1、F2及F3,样品中还原糖的含
溶解后加入25ml,NaOH溶液,用水定容至量为:(o-I)X18XF1XF2XF3XQ1,单位为
/100
斐林溶液(1):称取2096g五水合硫酸铜溶于
水,加入1mL硫酸溶液.用水定谷至500mL
300
斐林溶液(TT):分别称取173g四水合酒石酸钾
和40 o NA0H溶于水,将此两种浴液混合定容至
EPI
500
葡萄糖标准溶液:称取1g及2g葡萄糖,分别
用水溶解并定容至100mL.浓度分別为10g/L及
V/ml
g
图1典型的电位滴定曲线
1.3斐林溶液空白测定
注:横坐标为体积EP1为滴定至终点时的消耗体积
吸取2mL水,加入10mL斐林溶液()及5mL
叟林溶液(I)加热煮沸30s用冷水迅速冷却。加2.2滴定反应的线性关系
10mLKI、10mL硫酸溶液及30mL水,用硫代硫
在2mL水中分別加入0010g、0015g
酸钠标准浴液滴定至电位突,记录滴定消耗体积020g:0025g、0030g、0035g、0040g
0045g、0050g葡萄糖,按空白测定方法进行测
1.4葡萄糖标准溶液校正因子测定
定,记录滴定消耗体积,分别为3496mI
分判吸取2mL10g/L及20g/L的标准溶液
49020mL、6.2189mL、7.7386mL、
按照空白测定方法进行测定,得到滴定消耗体积分91611mL、105632mL、119718mL
別71及2,则标准溶液对应的还原糖浓度分别
13.2356mL、14.5476mL。以葡萄糖质暈为横坐
メ(-)x18及(ー)×18其中18为标以滴定消耗体积为纵坐标会制曲线,如图2
糖转换系数。校正因子如下
278.41x+0.7408
F
R2=0.996
(oー1)メ18(oー2)X1.8
≈1
2结果与讨论
2.1样品测定
4
对于还原糖含量在10~20g/L之间的样品,吸
取2mL.样品,按照空白测定方法进行测定,得到滴
0.02
0.04
0.06
定消耗体积为。对于其它样品,根据表1取样或
萄帮质量g
稀释。典型的电位滴定曲线如图1。
对于大于30g/L的样品,需要用水稀释。根据
图2方法的线性试验
以上表格吸取稀释后的样品量,最后计算时需乘上
从图中可以看出,该方法具有较好