HGT 4208-2011 工业用三氯化磷 砷含量的测定 砷斑法.pdf

ICS71.060.50
G13
备案号:34609-2012
IAG
中华人民共利国化工行业标准
HG/T4208-~-2011
工业用三氯化磷
砷含量的测定砷斑法
Phosphorus trichloride for industrial use-determination of
arsenic content-arsenic spot method
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T4208-2011
前言
本标准按照GB/T1、1-2000给出的规则进行起草
请注意本标准的某些内容有可能涉及专利,本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会(SACI/TC63/SC6)点口
本标准起草单位:锦西化工研究院
本标准主要起草人:胡立明、李富荣、齐玉林、譚璨
HG/T4208--2011
工业用三氯化磷砷含量的测定砷斑法
范
本标准规定了工业用三氯化磷中砷含量测定的方法。
本标准适用于工业用三氯化磷中砷含量大于或等于0.0001%的产品
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本
文件。凡是不注目期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( neg GB/T602-2002,ISO6353-1:1982)
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( neg GB/T603-2002,ISO6353-1
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法( mod GB/T6682-2008,ISO3696:1987)
3方法原理
在酸性介质中,用碘化钾和氯化亚锡将试料中的高价砷还原为三价砷,加锌粒与酸作用产生的新生
态氢使三价砷进一步还原为砷化氢气体,通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰,再与溴化汞试纸生成橙黄色
色斑,与标准砷斑比较作限量试验。
4试剂和溶液
本方法所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或
相当纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有其他规定时,均按GB/T602、GB/T603之规定制备。
4.1盐酸。
4.2氨水。
4.3碘化钾溶液:150g/L。
4.4氯化亚锡溶液:400g/L
4.5砷标准溶液:0.1mg/mL。
4.6砷标准溶液:0.001mg/mL
吸取适量砷标准溶液(4,5),用水稀释100倍。该溶液使用前配制
4.7乙酸铅棉花。
4.8溴化汞试纸。
4.9锌粒(无砷)。
5仪器和设备
一般的实验室仪器和定砷仪
6分析步骤
安全提示:本标准中使用的样品和部分试剂異有毒性或腐蚀性,样品水解操作具有较大危险性。本
标准并未揭示所有可能的安全问題,使用者操作时应小心罐慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
HC/T4208-2011
6.1试样溶液制备
吸取约6.3mL试样,置于已知质量的、干燥的称量瓶或安培球中,立即盖严或封严称量(精确至
01g),然后连同称量瓶或安培球放入盛有150mL水的500mL烧杯中,摇动,待称量瓶的盖打开或
安培球破碎,样品徐徐流出后,将烧杯放入15℃左右冷水中冷却,并间断轻轻摇动烧杯,水解30min。
水解后用氨水调节pH值为4左右(用精密pH试纸检验),加热煮沸2min。冷却至室温后移入
250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用。
6.2测定
按产品标准的规定,吸取一定量的试样溶液(6.1),置于定砷仪的锥形瓶中,加人5mL盐酸、5mL
碘化钾溶液和1mL氯化亚锡溶液,加水约至40mL,混匀,在室温条件下,放置10min。加2g锌粒,立
即用已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管盖好,于暗处放置1h。
标准色斑:按照产品标准移取定量砷标准溶液(4.6)与试样溶液同时操作。
试样溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准色斑。
每次测定应同时制备标准色斑
7试验报告
试验报告应包括以下内容
a)识别测试样品所需的全部信息;
b)使用的标准;
c)试验结果;
d)与规定的分析步骤的差异
e)试验中观察到的异常现象说明;
D)试验日期。
中华人民共和国
化工行业标准
エ业用三氯化磷砷含量的测定砷斑法
HG/T4208-2
出版发行:化学工业出版社
(北京市东城区青年湖南街13号郎政编码10001)
化学工业出版社印刷厂
880mmX1230mm1/16印张字数4千字
2012年3月北京第1版第1次印刷
书号:155025·1216
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