GBT 12688.5-1990 工业用苯乙烯中总醛含量的测定 滴定法.pdf

中华人民共和国国家标准
工业用苯乙烯中总醛含量的测定滴定法
GB/T12688.5-90
Styrene for industrial use
Determination of content of total aldehydes-
Titrimetric method
主题内容与适用范?
本标准规定了工业用苯乙烯中总醛含量的测定方法。
本标准适用于工业用苯乙烯中总醛含量的测定,也适用于产品的质量控制。总醛的含量以苯甲醛形
式进行计算和报告。样品中如存在酮类会干扰测定。
注意:苯乙烯单体为易燃物,在与过氧化物、无机酸和三氯化铝等接触时会发生放热聚合反应。高
浓度的液态苯乙帰及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有刺激性
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB6678化工产品采样总则
GB6680液体化工产品的取样通则
3方法原理
盐酸羟胺的甲醇溶液与苯乙烯试料中活泼醛类进行反应,生成的盐酸的量和试料中醛类的量相当。
RCHO+NH2OH?HCl→ RCHNOA+H2O+HCl
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定反应生成的盐酸。
试判和材枓
4.1甲醇。
4.2盐酸羟胺溶液:将20g盐酸羟胺(NH2OH?HCI)溶解于1L的甲醇中。以百里酚蓝为指示剂,用酸
或碱中和该溶液刚呈橙色为止。
4.3盐酸溶液[c(HCI)=0.05mol/L]:移取4.15mL浓盐酸(比重1.19g/mL)用水稀释至1L。
4.4氯氧化鈉标准滴定溶液e(NaOH)=0.05ml/L:按GB601方法规定进行配制和标定。
4.5百里酚蓝指示剂溶液:将0.18百里酚蓝溶解在10mL氢氧化钠溶液(4.4)中,用水稀释至
2.50mL。
5仪器和设备
5.1具塞锥形瓶:容积250mL。
5.2移液管:25mL。
5.る容量瓶:250、500mL
5.4滴定管:2mL,分度值0.01mL。
国家技术监督局1990-12-30批准
1991-12-01实施
GB/T12688.5-90
6果样
按照GB6678、GB6680的规定采取样品。
7分析步骤
用移液管吸取25mL苯乙烯试料,加入预先置有25mL甲醇”的具塞锥形瓶中,记下样品的温度。
加5滴百里酚蓝指示剂溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液(4.4)或盐酸溶液(4.3)中和至刚呈橙色为止(不
需要记录刻度)。如25mL盐酸羟胺溶液(4.2)摇匀,放置1h,其间偶尔摇动具塞锥形瓶。用氢氧化钠标
准滴定溶液滴定至原先的橙色为终点,记下用去的体积,再放置1h,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定可能
又释放出的酸。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的总体积。
用25mL甲醇做一空白试验。
注:1甲醇有毒性。在确保定港确度和橢密度的条件下,也可使用乙醇。
8结果的表示
8.1计算
总醛(以苯甲醛计)的百分含量x以下式计算:
V2)c×0.106
X
25×0.906
X100
式中:F:一滴定试料所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
F2ー一滴定空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mhL;
c--…氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
0.106一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.00ml/L〕相当的,以克表示的苯甲醛的
质?
0.906-一苯乙烯20℃时的密度
8.2报告
用质量百分数报告试样中总醛的含量,精确至0.001%。
9精密度
9.1重复性
在同一实验室,由同一操作员,采用同一仪器和设备,对同一试样相继做两次重复试验,所得试验结
果,对总醛含量为0.004%的试样,其差值应不大于0.0006%(95%置信水平)。
9.2再现性
在任意两个不同试验室,由不同操作员,用不同仪器和设备,在不同或相同时间内,对同一样品所测
得的两个单次测定结果,对总醛含量为0.004%的试样,其差值应不大于0.0016%(95%置信水平)。
附加说明:
本标准由中国石油化工总公司提出。
本标准由全画化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归ロ
本标准由上海髙桥石化公司化工厂负责起草。
本标准主要起草人王均甫、胡新奋
本标准参照采用美国试验与材料协会标准 ASTM D2119-87《萃乙烯单体中醛类的标准试验方
法》