GBT 13079-2006 饲料中总砷的测定.pdf

ICS65.120
B46
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T13079-2006
代替GB/T13079-1999
饲料中总砷的测定
Determination of total arsenic in feeds
2006-12-12发布
2007-03-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T13079-2006
前言
本标准是GB/T13079-199g铜料中总砷的测定》的修订版。
本标准与GB/T13079-1999的主要技术差异如下
一增加最低检测浓度
一增加硫酸铜、碱式氯化的前处理;
一修改分析结果的计算与表述;
添加氢化物原子荧光光度法。
本标准自实施之日起,同时代替GB/T13079~199
本标准由中华人民共和国农业部提出。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(北京)、成都蜀星饲料有限公司。
本标准主要起草人:王彤、田静、高生、范理、李玉芳,苏晓鷗、王詔辉。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为
GB130791991
-GB/T13079-1999。
GB/T13079--2006
饲料中总砷的测定
1范图
本标准规定了饲料中总砷的测定方法。
本标准适用于各种配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、单一饲料及料添加剂
最低检测浓度:银盐法为0.04mg/kg;硼氢化物还原光度法为0.04mg/kg;原子荧光光度法为
0.010mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括物误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T14699.1伺料采样
GB/T20195动物饲料试样的制备
3采样
按GB/T14699.1执行。
4试样制备
按GB/T20195执行。
5银盐法(仲裁法)
5.1原理
样品经酸消解或干灰化破坏有机物,使砷呈离子状态存在,经碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三
价砷,然后被锌粒和酸产生的新生态氢还原为碑化氢、在密闭装置中,被二乙氮基二硫代甲酸银(Ag
DDTC)的三氯甲烷溶液吸收,形成黄色或棕红色银溶胶,其颜色深浅与砷含量成正比,用分光光度计比
色测定。形成胶体银的反应如下:
ASH,+6ag(DDTC)=6ag+3H(DDTC)+As(DDTC)3
5.2试剂和溶液
以下试剂除特别注明外,均为分析纯,水应符合GB/T6682二级水要求
5.2.1硝酸。
5.2.2硫酸。
5.2.3高氯酸。
5.2,4盐酸。
5.2.5乙酸。
5.2.6碘化钾。
5.2.7L抗坏血酸。
GB/T13079--2006
5.2.8无砷锌粒,粒径3.0mm土0.2mm
5.2.9混合酸溶液(A):HNO+H2SO,+HCIO。=23+3+4
5.2.10盐酸溶液;c(HCI)=1mol/L-
量取84,0mL盐酸(5.2.4),倒入适量水中,用水稀释到1L
5.2.11盐酸溶液:c(HCI)=3mol/L
量取250.0mL.盐酸(5.2.4),倒人适量水中,用水稀释到1L
5.2.12乙酸铅溶液:200g/L
5.2.13硝酸镁溶液:150g/L
称取30g硝酸镁[Mg(NO)2?6H2O]溶于水中,并稀释至200mL
5.2.14碘化钾溶液:150g/I
称取75g碘化钾溶于水中,定容至500mL,贮存于棕色瓶中。
5.2.15酸性氯化亚锡溶液:400g/L。
称取20g氯化亚锅(SnCl?2HaO)溶于50mL盐酸中,加入数颗金属锡粒,可用一周。
5.2.16二乙氨基二硫代甲酸银(Ag-DDTC)-三乙胺-三氯甲烷吸收溶液:2.5g/L
称取2.5g(精确到0.0001g)Ag-DDTC于于燥的烧杯中,加适量三氯甲烷待完全溶解后,转人
1000mL容最瓶中,加入20mL三乙胺,用三氯甲烷定容,于棕色瓶中存放在冷暗处。若有沉淀应过
滤后使用。
5.2.17乙酸铅棉花:将医用脱脂棉在乙酸铅溶液(100g/L)浸泡约1h,压除多余溶液,自然晾干,或在
90℃~100℃烘干,保存于密闭瓶中。
5.2.18砷标准储备溶液:].0mg/mL
精确称取0,.660g三氧化神(110℃,干燥2h),加5mL氢氧化钟溶液(5.2.21)使之溶解,然后加人
25mL硫酸溶液(5.2.20)中和,定容至500mL。此溶液每毫升含1.00mg砷,于塑料瓶中冷贮
5.2.19砷标准工作溶液:1.0g/mL
准确吸取5.00mL砷标准储备溶液(5.2.18)于100mL容量瓶中,加水定容,此溶液含砷
50 ug/ml
准确吸取50gg/mL砷标准溶液2.00mL,于100mL容量瓶中,加1mL盐酸,加水定容,摇匀,此
溶液每毫升相当于1.0厚g砷。
5.2.20硫酸溶液:60mL/L.
吸取6.0mL硫酸,缓慢加入到约80mL水中,冷却后用水稀择至100n
5.2.21氯氧化钠溶液:200g/L。
5.3仪器
5.3.1砷化氢发生及吸收装置(见图1)。
5.3,1.1砷化氢发生器:100mL带30mL、40mL、50mL刻度和侧管的锥形瓶
5.3.1.2导气管:管径为8.0mm~8.5mm;尖端孔为2.5mm~3.0mm。
5.3.1.3吸收瓶:下部带5mI.刻度线。
5.3.2分光光度计:波长范聞360nm~800nm。
5.3.3分析天平:感量0.0001g
5.3.4可调式电烛
5.3.5瓷坩埚:30mL。
5.3.6高温炉:温控0℃~-950℃