磷钼酸绿色催化合成香兰素缩1,2-丙二醇.pdf

Sum 183 No 12
Chemical Engineer
2010年第12期
文章编号:1002-1124(2010)12-0059-04
工程师园
磷钼酸绿色催化
地
合成香兰素缩1,2ー丙二醇
金烈,周统式
(广东石油化工学院,广东蔑名525000)
摘要:在磷钥酸为催化剂的条件下,用香兰素与1,2-丙二醇反应合成香兰素编1,2-内二醇、将香兰素
缩1,2-丙二醇通过气相色谱和液相色谱进行分析。在整个实验操作过程中,讨论了原料的配比、反应时间、反
应温度、催化剂用量的影响,以及催化剂回收重复利用和产物的纯度以及结构的情况分析。结果表明:其较优
反成条件为:m当in12一)=1:1.3,催化剂用量为反应物总质量的0.3%,带水剂为15ml.环已烷,回流反应
2h,产率达94.87%以上。
关键词:香兰素缩1,2-内二醇;香兰素;1,2内醇;憐钨酸;绿色催化;合成
中图分类号:T"Q655
文献标识码:A
Enzymatic synthesis of vanillin 1, 2-propylene flycol acetal by phosphomolybdic aci
DIN Lie, ZHOL Toly-wu
( Guangdong University of Petroleum Technology. Maoming 525000, China)
Abstract: Vanillin 1, 2-propylene glycol acetal was synthesizd from vanillin and 1, 2-propylene glycol using
H PO Mo 3 - XH 0 as the catalyst. Factors influencing the yield, such as the molar ratio of slarting materials, time
catalyst species and amount, and different water entraining agents, were studied and the better reaction conditions
were determined. The factors influencing the synthesis were studied and the optimal reaction conditions were found
as follows: a molar ratio of cinamaldehyde /ethylene glycol =1.0/1.3, a catalyst dosage of 0.3%, a cyclohexane
amount of 15ml and a reaction time of 4. 5h. The selectivity was above 98% and the product yield was 94.58%o. The
structure of vanillin 1, 2-propylene glycol acetal was identified by means of IR, GC
Key words: vanillin 1, 2 -prolene glycol acetal vanillin 1,2-propylene glycol; H PO Mo0-xh20green
catalyze; synthesis
香兰素用途十分广泛,如在食品、日化、烟草工.酸并取得良好的效果
业中作为香原料、调味剂或定香剂;饲料的添加剂;
本文以僯钼酸为催化剂,以香兰素和1,2-丙
电镀行业的增亮剂;制药行业的中间体等。但是由二醇为原料,通过条件的优化,直接催化合成香兰
于香兰素在湿空气中易氧化,光照易变质,且在目素缩1,2-丙二醇时具有较高的收率和较快反应速
前国内外甲基香兰素过剩,价格相对乙基香兰素便率,且具有用量少、活性高、选择性强、无污染、无腐
宜得多的情况下,增加甲基香兰素的稳定性,提高香蚀、能循环使用等优点。实验表明,磷钼酸是一种理
兰素的香味的持久性,走香兰素的下游产品显得尤想的绿色环保型催化剂5,?,具有较高的工业应用
为重要。香兰素缩1,2-丙二醇不仅能克服香兰素易价值。
氧化、易变质的特点,而且能够保持香味的持久性,
且对人体无害。传统合成缩醛(酮)的方法是在HS0。1实验部分
催化下制得,但因副反应多、腐蚀性强、后处理复杂
和污染严重等缺点,使其受到限制。为了克服以上缺1.1试剂和仪器
点,研究者们不断尝试了…些绿色环保型固体酸如
电子天平;2-WA型阿贝折光仪;F"T-IR2100型
杂多酸、固体超强酸、分子筛、酸性树脂?等代替硫红外光谱仪;HHIS型鼓风电热恒温干燥箱;GC-16A
气相色谱仪。
收稿日期:2010-09-21
香兰素、1,2-丙二醇、磷钼酸、环已烷等均为分
作者简介:金烈(1973-),男,讲师,毕业于东エ业大学,工程硕析纯。
研究方向:化学合成与研究。